污水處理廠中的(de)(de)化驗是一個很重(zhong)要的(de)(de)運(yun)營手(shou)段，分析結(jie)果(guo)是污水調節的(de)(de)依據，所以(yi)分析的(de)(de)準確性要求很高，必須保證分析數值的(de)(de)準確才能保證系統的(de)(de)正常運(yun)行手(shou)段的(de)(de)正確合理！

一(yi)、化學(xue)需氧量（CODcr）的測定

化(hua)學需氧量(liang)(liang)：指(zhi)在(zai)強酸(suan)并加(jia)熱條件下，用重(zhong)鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)作為(wei)(wei)氧化(hua)劑處理水樣時所(suo)消耗氧化(hua)劑的量(liang)(liang)，單位為(wei)(wei)mg/L。而我國一般采(cai)用重(zhong)鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)法作為(wei)(wei)依(yi)據。

1、方法原(yuan)理

在強酸性溶液中(zhong)，用(yong)一(yi)定量(liang)(liang)的重(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)(jia)氧化水樣(yang)中(zhong)還(huan)原性物(wu)質，過量(liang)(liang)的重(zhong)鉻(ge)酸鉀(jia)(jia)以試(shi)亞(ya)(ya)鐵靈作指示(shi)劑，用(yong)硫(liu)酸亞(ya)(ya)鐵銨溶液回(hui)滴(di)。根據硫(liu)酸亞(ya)(ya)鐵銨的用(yong)量(liang)(liang)算出水樣(yang)中(zhong)還(huan)原性物(wu)質消耗氧的量(liang)(liang)。

2、儀器

（1）回(hui)(hui)流(liu)裝置：帶250ml錐(zhui)(zhui)形瓶的全玻(bo)璃回(hui)(hui)流(liu)裝置（如取樣量(liang)在(zai)30ml以(yi)上(shang)，采用500ml錐(zhui)(zhui)形瓶的全玻(bo)璃回(hui)(hui)流(liu)裝置）。

（2）加熱裝置：電(dian)(dian)熱板(ban)或變(bian)組(zu)電(dian)(dian)爐。

（3）50ml酸式(shi)滴定(ding)劑。

3、試劑

（1）重(zhong)鉻酸鉀標(biao)準溶(rong)液(ye)（1/6 ＝0.2500mol/L：）稱取預(yu)先在120℃烘干(gan)２ｈ的基準或優級純重(zhong)鉻酸鉀12.258g溶(rong)于水中，移入(ru)1000ml容量(liang)瓶，稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖(yao)勻。

（2）試亞鐵(tie)靈指示液：稱取1.485ｇ鄰菲啰啉，0.695ｇ硫(liu)酸亞鐵(tie)溶于水中，稀(xi)釋至100ml，貯于棕色瓶內。

（3）硫(liu)(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨(an)標(biao)準溶(rong)液(ye)：稱取39.5ｇ硫(liu)(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨(an)溶(rong)于水(shui)，邊攪(jiao)拌便緩慢加入(ru)20ml濃硫(liu)(liu)酸，冷卻后(hou)移入(ru)1000ml容(rong)量(liang)瓶中，加水(shui)稀釋至標(biao)線，搖勻。臨用前，用重(zhong)鉻酸鉀標(biao)準溶(rong)液(ye)標(biao)定。

標定方法：準確吸收10.00ml重鉻酸(suan)鉀標準溶(rong)液與500ml錐形(xing)瓶中(zhong)，加水稀(xi)釋至110ml左右，緩(huan)慢加入30ml濃硫酸(suan)，混勻(yun)。冷卻后，加入三滴試亞(ya)鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸(suan)亞(ya)鐵銨滴定，溶(rong)液的顏色(se)由黃色(se)經(jing)藍綠色(se)至紅褐色(se)及為終點。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00／V

式中，c—硫酸(suan)亞鐵銨(an)標(biao)準溶(rong)(rong)液(ye)的濃度(du)（mol/L）;V—硫酸(suan)亞鐵銨(an)標(biao)準滴定溶(rong)(rong)液(ye)的用(yong)量(liang)（ml）。

（４）硫(liu)(liu)酸(suan)－硫(liu)(liu)酸(suan)銀溶(rong)液：與2500ml濃硫(liu)(liu)酸(suan)中(zhong)加(jia)入25ｇ硫(liu)(liu)酸(suan)銀。放置1-2ｄ，不時(shi)搖動使其溶(rong)解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫(liu)(liu)酸(suan)中(zhong)加(jia)入5g硫(liu)(liu)酸(suan)銀）。

（５）硫酸(suan)汞：結晶或粉(fen)末。

4、注意事項

（１）使用0.4g硫酸(suan)汞絡合氯離子的最(zui)高(gao)量可達40mL，如(ru)取用20.00mL水樣，即最(zui)高(gao)可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少(shao)加硫酸(suan)汞，是保持硫酸(suan)汞：氯離子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如(ru)出現少(shao)量氯化汞沉淀，并不(bu)影響測(ce)定。

（２）水樣(yang)去用(yong)體積(ji)可在(zai)10.00-50.00mL范圍之(zhi)間，但試劑用(yong)量及濃度按相應(ying)調(diao)整，也(ye)可得到滿意結果(guo)。

（３）對于(yu)化學需氧(yang)量小于(yu)50mol/L的水樣，應該為(wei)0.0250mol/L重(zhong)鉻酸鉀標準(zhun)溶液(ye)。回滴時用0.01/L硫(liu)酸亞(ya)鐵銨標準(zhun)溶液(ye)。

（４）水(shui)樣加(jia)熱回流(liu)后(hou)，溶(rong)液中重鉻酸鉀(jia)剩(sheng)余量(liang)應為加(jia)入少量(liang)的(de)１／５－４／５為宜(yi)。

（５）用(yong)鄰(lin)笨(ben)二甲酸氫(qing)鉀(jia)標(biao)(biao)準(zhun)溶液檢測試(shi)劑的(de)質量和操作技術時，由于每(mei)克鄰(lin)笨(ben)二甲酸氫(qing)鉀(jia)的(de)理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰(lin)笨(ben)二甲酸氫(qing)鉀(jia)與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用(yong)重蒸餾水稀(xi)釋至(zhi)標(biao)(biao)線(xian)，使之成為500mg/L的(de)CODCr標(biao)(biao)準(zhun)溶液。用(yong)時新配。

（６）CODCr的(de)測定結果應保留三位有效(xiao)數字。

（７）每次實驗時(shi)，應對硫(liu)酸(suan)亞鐵銨(an)標準滴定溶液進行標定，室(shi)溫較高時(shi)尤其注(zhu)意其濃度的變化。

5、測定步驟(zou)

（1）將取回的(de)進水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖勻(yun)。

（2）取(qu)3個磨口錐形(xing)瓶，編號0、1、2；向3個錐形(xing)瓶中(zhong)分別加入(ru)6粒玻璃珠。

（3）向(xiang)(xiang)0號錐(zhui)形(xing)瓶中加(jia)(jia)20mL蒸餾水（用(yong)胖(pang)度(du)(du)移(yi)(yi)液(ye)管(guan)(guan)）；向(xiang)(xiang)1號錐(zhui)形(xing)瓶中加(jia)(jia)5mL進水樣（用(yong)5mL的移(yi)(yi)液(ye)管(guan)(guan)，要用(yong)進水潤(run)洗移(yi)(yi)液(ye)管(guan)(guan)3次），然后再加(jia)(jia)入15mL蒸餾水（用(yong)胖(pang)度(du)(du)移(yi)(yi)液(ye)管(guan)(guan)）；向(xiang)(xiang)2號錐(zhui)形(xing)瓶中加(jia)(jia)20mL出水樣（用(yong)胖(pang)度(du)(du)移(yi)(yi)液(ye)管(guan)(guan)，要用(yong)進水潤(run)洗移(yi)(yi)液(ye)管(guan)(guan)3次）。

（4）向(xiang)3個錐(zhui)形(xing)瓶中分別(bie)加入(ru)10mL重鉻酸鉀非標(biao)液(ye)（用(yong)10mL的(de)重鉻酸鉀非標(biao)液(ye)移(yi)液(ye)管，要用(yong)重鉻酸鉀非標(biao)液(ye)潤洗移(yi)液(ye)管3次）。

（5）將錐形瓶分別放到電(dian)子萬用爐上(shang)，然(ran)后(hou)打開自(zi)(zi)來(lai)(lai)水管將水充(chong)滿冷凝管（自(zi)(zi)來(lai)(lai)不要開的過大，憑經驗）。

（6）從冷凝管(guan)上部向3個錐形瓶中(zhong)分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒(tong)），然(ran)后(hou)分別搖勻3個錐形瓶。

（7）插上電子(zi)萬用爐插頭，從(cong)沸(fei)騰開(kai)始計時(shi)，加(jia)熱2小時(shi)。

（8）加熱完(wan)畢后(hou)，拔下電子萬用爐插頭，冷卻一(yi)段(duan)時間(jian)后(hou)（多長(chang)時間(jian)憑經驗）。

（9）從冷(leng)凝管上部(bu)向3個(ge)錐形瓶(ping)中分別(bie)加(jia)(jia)90mL蒸(zheng)(zheng)餾水（加(jia)(jia)蒸(zheng)(zheng)餾水原因(yin)：1.從冷(leng)凝管上加(jia)(jia)水，使加(jia)(jia)熱過程中冷(leng)凝管內壁的(de)殘留水樣流入錐形瓶(ping)，減小誤差。2.加(jia)(jia)定量的(de)蒸(zheng)(zheng)餾水，使滴定過程中的(de)顯色反應更加(jia)(jia)明顯）。

（10）加入(ru)蒸餾(liu)水后會放熱，取下錐形瓶(ping)冷卻。

（11）徹底冷卻后，向3個(ge)錐(zhui)形瓶(ping)中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3個(ge)錐(zhui)形瓶(ping)。

（12）用(yong)硫(liu)酸亞(ya)鐵銨滴定，溶(rong)液(ye)的顏(yan)色(se)由(you)黃色(se)經藍綠色(se)至紅褐色(se)即為終(zhong)點(dian)。（注意全自動(dong)滴定管的使用(yong)方法。滴定完一(yi)個要記得讀數，并將(jiang)自動(dong)滴定管液(ye)位升(sheng)至最(zui)高處，進(jin)行下(xia)一(yi)個滴定）。

（13）記錄讀數，計算結(jie)果。

二、生化需氧量（BOD5）的測定(ding)

生活污水(shui)(shui)(shui)與(yu)工業廢水(shui)(shui)(shui)中含有(you)大(da)量各(ge)類(lei)有(you)機物(wu)。當(dang)其污染水(shui)(shui)(shui)域后，這(zhe)些(xie)有(you)機物(wu)在(zai)水(shui)(shui)(shui)體中分解(jie)時要消耗大(da)量溶(rong)解(jie)氧，從(cong)而(er)破壞水(shui)(shui)(shui)體中氧的平(ping)衡，使水(shui)(shui)(shui)質惡化。水(shui)(shui)(shui)體因(yin)缺氧造成魚類(lei)及其他水(shui)(shui)(shui)生生物(wu)的死亡(wang)。

水(shui)體(ti)中所含的(de)有(you)機物成分復雜，難(nan)以(yi)一(yi)一(yi)測定其成分。人們常常利用(yong)水(shui)中有(you)機物在一(yi)定條件下(xia)所消(xiao)耗的(de)氧，來(lai)間接表示水(shui)體(ti)中有(you)機物的(de)含量，生化需氧量即(ji)屬于這類的(de)一(yi)個重要指標。

生化(hua)需氧(yang)量(liang)的經典測(ce)定方(fang)法(fa)，是稀釋接(jie)種(zhong)法(fa)。

測定生化(hua)需氧量的水(shui)樣，采集時應(ying)充滿(man)并密封于瓶(ping)中(zhong)。在0——4攝氏度下(xia)進(jin)行保存(cun)。一般應(ying)在6h內進(jin)行分析。若需要遠距(ju)離轉(zhuan)運。在任(ren)何情(qing)況下(xia)，貯存(cun)時間不應(ying)超過24h。

1、方法(fa)原(yuan)理

生化需氧(yang)(yang)(yang)量是指在規定條件下(xia)，微生物分解(jie)存在水中(zhong)(zhong)的(de)(de)某些可氧(yang)(yang)(yang)化物質(zhi)、特別(bie)是有機物所(suo)進行的(de)(de)生物化學過程中(zhong)(zhong)消耗溶(rong)解(jie)氧(yang)(yang)(yang)的(de)(de)量。此生物氧(yang)(yang)(yang)化全過程進行的(de)(de)時間很(hen)長，如在20攝氏度下(xia)培(pei)養(yang)(yang)時，完成次過程需要100多天(tian)。目前國內外普遍規定于20加減1攝氏度培(pei)養(yang)(yang)5d，分別(bie)測定樣品(pin)培(pei)養(yang)(yang)前后(hou)的(de)(de)溶(rong)解(jie)氧(yang)(yang)(yang)，二者之差即為BOD5值，以氧(yang)(yang)(yang)的(de)(de)毫克/升表示。

對某些地面水(shui)及大多數工(gong)業廢(fei)水(shui)，因含(han)較多的有機物，需要稀釋后再(zai)培養測(ce)定，以降(jiang)低其濃度和(he)保證有充足的溶解(jie)(jie)氧。稀釋的程度應使培養中所消耗的溶解(jie)(jie)氧大于(yu)2mg/L，而剩余(yu)溶解(jie)(jie)氧在1mg/L以上。

為了(le)保(bao)(bao)證(zheng)水樣(yang)稀(xi)釋(shi)后有足夠的(de)溶(rong)解氧(yang)，稀(xi)釋(shi)水通常(chang)要通入空氣(qi)進行曝氣(qi)，便稀(xi)釋(shi)水中(zhong)溶(rong)解氧(yang)接近飽和。稀(xi)釋(shi)水中(zhong)還應加入一定(ding)量的(de)無機營(ying)養鹽和緩沖物(wu)質，以(yi)保(bao)(bao)證(zheng)微生物(wu)生長的(de)需(xu)要。

對于不含或(huo)少含微生物(wu)(wu)的(de)(de)工(gong)業廢水(shui)(shui)(shui)，其中(zhong)包括酸性廢水(shui)(shui)(shui)、堿性廢水(shui)(shui)(shui)、高溫廢水(shui)(shui)(shui)或(huo)經過氯化處理的(de)(de)廢水(shui)(shui)(shui)，在(zai)測定(ding)BOD5時應進行接(jie)種(zhong)，以(yi)引入能分解廢水(shui)(shui)(shui)中(zhong)有(you)機(ji)物(wu)(wu)的(de)(de)微生物(wu)(wu)。當(dang)廢水(shui)(shui)(shui)中(zhong)存在(zai)著難于被一般生活污水(shui)(shui)(shui)中(zhong)的(de)(de)微生物(wu)(wu)以(yi)正常(chang)速度降解的(de)(de)有(you)機(ji)物(wu)(wu)或(huo)含有(you)劇毒物(wu)(wu)質時，應將馴化后的(de)(de)微生物(wu)(wu)引入水(shui)(shui)(shui)樣中(zhong)進行接(jie)種(zhong)。

本方法(fa)適用于(yu)測定BOD5大于(yu)或等于(yu)2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣(yang)。當水樣(yang)BOD5大于(yu)6000mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差(cha)。

2、儀(yi)器

（1）恒溫培養箱

（2）5——20L細口玻璃瓶。

（3）1000——2000ml量筒(tong)

（4）玻璃(li)攪棒(bang)(bang)：棒(bang)(bang)的長(chang)度應比所(suo)用(yong)量筒高度長(chang)200mm。在(zai)棒(bang)(bang)的底(di)端(duan)固定一個(ge)直徑比量筒底(di)小、并帶有幾(ji)個(ge)小孔(kong)的硬橡膠板(ban)。

（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃(li)塞并具有供水封(feng)用的鐘型(xing)口。

（6）虹吸管，供分取水樣和(he)添加稀釋水用(yong)。

3、試(shi)劑

（1）磷(lin)(lin)酸鹽緩(huan)沖溶(rong)(rong)液(ye)(ye)：將8.5磷(lin)(lin)酸二(er)氫鉀(jia)，21.75g磷(lin)(lin)酸氫二(er)鉀(jia)，33.4七水合磷(lin)(lin)酸氫二(er)鈉和1.7g氯化銨溶(rong)(rong)于(yu)水中，稀(xi)釋至(zhi)1000ml。此溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的PH應為7.2

（2）硫酸(suan)鎂溶(rong)液：將22.5g七(qi)水合硫酸(suan)鎂溶(rong)于(yu)水中，稀(xi)釋至1000ml。

（3）氯化鈣溶(rong)液：將27.5無(wu)水氯化鈣溶(rong)于水，稀釋至1000ml。

（4）氯(lv)化鐵溶液：將(jiang)0.25g六(liu)水(shui)合氯(lv)化鐵溶于水(shui)，稀釋至1000ml。

（5）鹽(yan)酸溶液 ：將40ml鹽(yan)酸溶于(yu)水，稀(xi)釋至1000ml。

（6）氫氧化(hua)鈉溶(rong)液(ye) ：將(jiang)20g氫氧化(hua)鈉溶(rong)于(yu)水，稀釋至(zhi)1000ml

（7）亞硫(liu)酸鈉溶液：將1.575g亞硫(liu)酸鈉溶于(yu)水，稀釋至1000ml。此溶液不穩定(ding)，需每天配制。

（8）葡(pu)萄糖—谷氨(an)酸(suan)標(biao)準溶(rong)(rong)液：將葡(pu)萄糖和(he)谷氨(an)酸(suan)在103攝氏度干燥(zao)1h后(hou)，各稱(cheng)取150ml溶(rong)(rong)于水中，轉入1000ml容量瓶內并稀(xi)釋至標(biao)線，混合均勻(yun)。此標(biao)準溶(rong)(rong)液臨用前配(pei)制。

（9）稀釋水：稀釋水的PH值應(ying)為7.2，其BOD5應(ying)小于0.2ml/L。

（10）接種液：一般采(cai)用生活污水，在室(shi)溫下放置一晝(zhou)夜(ye)，取上清液使用。

（11）接種(zhong)(zhong)稀(xi)釋(shi)水(shui)：分取(qu)適(shi)量接種(zhong)(zhong)液(ye)(ye)，加入稀(xi)釋(shi)水(shui)中，混勻。每升稀(xi)釋(shi)水(shui)中接種(zhong)(zhong)液(ye)(ye)加入量為(wei)(wei)生活污水(shui)1——10ml；或表層(ceng)土壤侵出(chu)液(ye)(ye)20——30ml；接種(zhong)(zhong)稀(xi)釋(shi)水(shui)的PH值應為(wei)(wei)7.2。BOD值以在(zai)0.3——1.0mg/L之間為(wei)(wei)宜。接種(zhong)(zhong)稀(xi)釋(shi)水(shui)配制后應立即(ji)使用。

4、計算

1）不經稀(xi)釋直接培養(yang)的水樣

BOD5（mg/L）=C1-C2

式(shi)中：C1——水樣(yang)在培(pei)養(yang)前(qian)的溶解氧濃度（mg/L）；

C2——水樣經(jing) 5 天培養后，剩余溶解(jie)氧濃(nong)度（mg/L）。

2）經稀(xi)釋后培養的水樣

BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2

式中：C1——水(shui)樣在培養前的(de)溶解氧濃度(du)（mg/L）；

C2——水樣經 5 天培養(yang)后(hou)，剩余溶解氧濃(nong)度（mg/L）；

B1——稀(xi)釋水（或(huo)接種(zhong)稀(xi)釋水） 在培養(yang)前的溶解氧濃度 （mg/L）；

B2——稀(xi)(xi)釋水（或接種(zhong)稀(xi)(xi)釋水） 在培養后(hou)的溶解氧濃度(du) （mg/L）；

f1 —— 稀釋水（或接種稀釋水）在培養液中所占比例；

f2 —— 水樣在培養液(ye)中所占比例。

B1——稀釋水在培(pei)養前的(de)溶解氧；

B2——稀釋(shi)水在培(pei)養后的溶(rong)解氧(yang)；

f1——稀釋水在(zai)培養液中所(suo)占比(bi)例；

f2——水樣在(zai)培(pei)養液中所(suo)占(zhan)比例。

注：f1,f2的(de)計(ji)算：例如(ru)培(pei)養液的(de)稀釋(shi)(shi)比為3%，即3份水樣，97份稀釋(shi)(shi)水，則f1=0.97，f2=0.03。

5、注意(yi)事項

（1）水中有機(ji)物(wu)的(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過程(cheng)，可分(fen)為(wei)二(er)個階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)。第(di)(di)一(yi)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)為(wei)有機(ji)物(wu)中的(de)(de)(de)碳(tan)和(he)氫(qing)、氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)生(sheng)成二(er)氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)碳(tan)和(he)水，此(ci)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)稱(cheng)為(wei)碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)。完(wan)成碳(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)在(zai)(zai)20攝(she)氏度(du)(du)大(da)約需(xu)20天左右。第(di)(di)二(er)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)為(wei)含(han)氮物(wu)質及部分(fen)氮，氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)為(wei)亞硝(xiao)酸鹽及硝(xiao)酸鹽，稱(cheng)為(wei)硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)。完(wan)成硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階(jie)(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)在(zai)(zai)20攝(she)氏度(du)(du)時(shi)需(xu)要約100天。因(yin)此(ci)，一(yi)般測(ce)(ce)定(ding)(ding)水樣(yang)(yang)BOD5時(shi)，硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作(zuo)用(yong)(yong)很不現著或根本不發生(sheng)硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作(zuo)用(yong)(yong)。但對(dui)于生(sheng)物(wu)處理(li)池的(de)(de)(de)出水，因(yin)其(qi)中含(han)有大(da)量的(de)(de)(de)硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)細菌(jun)。因(yin)此(ci)在(zai)(zai)測(ce)(ce)BOD5時(shi)也包括了部分(fen)含(han)氮化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)的(de)(de)(de)需(xu)氧量。對(dui)于這樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)水樣(yang)(yang)，，可以(yi)加入硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)抑制(zhi)劑，抑制(zhi)硝(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過程(cheng)。為(wei)此(ci)目(mu)的(de)(de)(de)，可在(zai)(zai)每升稀釋(shi)水樣(yang)(yang)中加入1ml濃度(du)(du)為(wei)500mg/L的(de)(de)(de)丙烯基硫脲(niao)或一(yi)定(ding)(ding)量固(gu)定(ding)(ding)在(zai)(zai)氯(lv)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈉上的(de)(de)(de)2-氯(lv)帶-6-三氯(lv)甲基啶，使TCMP在(zai)(zai)稀釋(shi)樣(yang)(yang)品(pin)中的(de)(de)(de)濃度(du)(du)大(da)約為(wei)0。5 mg/L。

（2） 玻璃器(qi)皿應徹底清洗(xi)干凈。先用(yong)(yong)洗(xi)滌劑(ji)浸泡(pao)清洗(xi)，然(ran)后用(yong)(yong)稀鹽(yan)酸浸泡(pao)，最后依次用(yong)(yong)自來水，蒸餾水洗(xi)凈。

（3） 為檢(jian)查稀(xi)釋(shi)(shi)水(shui)和接種(zhong)液(ye)的(de)質量(liang)，以及化驗人(ren)員(yuan)的(de)操(cao)作水(shui)平(ping)，可將20ml葡萄(tao)糖-谷氨酸標(biao)準溶液(ye)用(yong)接種(zhong)稀(xi)釋(shi)(shi)水(shui)稀(xi)釋(shi)(shi)至1000ml，按測定BOD5的(de)操(cao)作步驟。測得BOD5的(de)值應在180—230mg/L之間。否則應檢(jian)查接種(zhong)液(ye)、稀(xi)釋(shi)(shi)水(shui)的(de)質量(liang)或操(cao)作技術是否存在問題(ti)。

（4） 水樣稀(xi)釋倍(bei)數超過100倍(bei)時(shi)，應預先在容量瓶中用水初步稀(xi)釋后，再取(qu)適量進(jin)行(xing)最(zui)后稀(xi)釋培養。

三、懸(xuan)浮性固體物質（SS）的測(ce)定

懸(xuan)浮(fu)固(gu)體表示水中不溶解的(de)固(gu)體物(wu)質(zhi)的(de)量。

1、方法(fa)原(yuan)理

測(ce)定(ding)曲線內(nei)置，通(tong)過測(ce)定(ding)樣品對特定(ding)波長的吸光度 轉換為待測(ce)參數的濃度值，并通(tong)過液晶顯示屏顯示。

2、測(ce)定(ding)步驟

（1）將取回的進水樣、出水樣搖(yao)勻。

（2）取1支比(bi)色管(guan)加(jia)入(ru)25mL進(jin)水(shui)(shui)(shui)樣，然后用蒸餾水(shui)(shui)(shui)加(jia)至(zhi)刻度線(xian)（因進(jin)水(shui)(shui)(shui)SS較大，若不稀釋(shi)可能會超過(guo)懸浮物測試儀的最大限(xian)度，使結果不準(zhun)。當(dang)然進(jin)水(shui)(shui)(shui)取樣量不固定，若進(jin)水(shui)(shui)(shui)太臟就取10mL，用蒸餾水(shui)(shui)(shui)加(jia)至(zhi)刻度線(xian)）。

（3）開啟懸浮(fu)物測試儀，向(xiang)類似于比(bi)色皿的(de)小盒(he)內加(jia)入蒸餾水至2/3處，擦干(gan)外壁，邊(bian)搖(yao)動邊(bian)按下選(xuan)擇鍵，然后(hou)快速放入懸浮(fu)物測試儀，之后(hou)按下讀數鍵，若不為零(ling)則按清零(ling)鍵，將儀器清零(ling)（測一次即(ji)可(ke)）。

（4）測進水SS：將比色管內的進水樣(yang)倒入(ru)(ru)小盒內潤洗3次，然后(hou)將進水樣(yang)加至2/3處，擦干外(wai)壁(bi)，邊(bian)搖動邊(bian)按(an)下(xia)選擇(ze)鍵(jian)，然后(hou)快速(su)放入(ru)(ru)懸浮物(wu)測試儀，之后(hou)按(an)下(xia)讀數鍵(jian)，測三次，求取平均值。

（5）測出水(shui)SS：將出水(shui)樣搖勻，潤(run)洗三次小盒…（方(fang)法(fa)同上）

3、計算(suan)

進(jin)水(shui)SS的(de)結果為(wei)：稀釋倍數*測(ce)(ce)進(jin)水(shui)樣讀數 出水(shui)SS的(de)結果直(zhi)接(jie)為(wei)測(ce)(ce)出水(shui)樣儀器讀數

四、總磷（TP）的測定

1、方法原理

在酸性條件下，正磷(lin)(lin)酸鹽與鉬(mu)酸銨、酒石酸銻氧鉀(jia)反應(ying)，生成(cheng)(cheng)磷(lin)(lin)鉬(mu)雜(za)多(duo)酸，被還原(yuan)劑抗壞血酸還原(yuan)，則(ze)變成(cheng)(cheng)藍色絡合(he)物，通常集成(cheng)(cheng)磷(lin)(lin)鉬(mu)藍。

本方法最(zui)低(di)檢出濃度為(wei)0.01mg/L（吸光度A=0.01時所(suo)對(dui)應的(de)濃度）；測(ce)定上限為(wei)0.6mg/L。可(ke)適用(yong)于測(ce)定地(di)面(mian)(mian)水、生活污水及(ji)日(ri)化(hua)(hua)、磷(lin)(lin)肥、機加工金(jin)屬表面(mian)(mian)磷(lin)(lin)化(hua)(hua)處理、農(nong)藥、鋼鐵、焦化(hua)(hua)等行業(ye)的(de)工業(ye)廢(fei)水中的(de)正磷(lin)(lin)酸鹽(yan)分(fen)析。

2、儀器(qi)

分光(guang)光(guang)度(du)計

3、試(shi)劑(ji)

（1）1+1 硫酸。

（2）10%（m/V）抗(kang)壞血(xue)酸溶(rong)液：溶(rong)解(jie)10g抗(kang)壞血(xue)酸于(yu)水中，并(bing)稀釋至(zhi)100ml。該溶(rong)液儲存在棕(zong)色(se)玻璃瓶中，在冷(leng)處可穩定幾周。如顏色(se)變黃，則(ze)棄去(qu)重配(pei)。

（3）鉬酸(suan)鹽(yan)溶(rong)(rong)(rong)液：溶(rong)(rong)(rong)解13g鉬酸(suan)銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水(shui)中。溶(rong)(rong)(rong)解0。35g酒石(shi)酸(suan)銻氧鉀(jia)[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水(shui)中。在(zai)不斷的(de)攪拌下，將鉬酸(suan)銨溶(rong)(rong)(rong)液徐(xu)徐(xu)加到(dao)300ml（1+1）硫(liu)酸(suan)中，加酒石(shi)酸(suan)銻鉀(jia)溶(rong)(rong)(rong)液并且混合均勻。試(shi)劑貯存在(zai)棕色的(de)玻(bo)璃瓶中于冷(leng)處保(bao)存。至少穩(wen)定2個(ge)月(yue)。

（4）濁度-色度補償液：混合兩份體積(ji)的（1+1）硫酸和一份體積(ji)的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此(ci)溶液當天配制(zhi)。

（5）磷酸(suan)(suan)鹽貯備溶液(ye)：將(jiang)磷酸(suan)(suan)二氫鉀（KH2PO4）于110°C干(gan)燥(zao)2h，在干(gan)燥(zao)器(qi)中(zhong)放冷(leng)。稱取(qu)0.217g溶于水，移入(ru)1000ml容量瓶中(zhong)。加（1+1）硫酸(suan)(suan)5ml，用水稀釋至標線。此(ci)溶液(ye)每毫升50.0ug磷。

（6）磷(lin)酸(suan)鹽(yan)標準溶(rong)(rong)液(ye)：吸取10.00ml磷(lin)酸(suan)鹽(yan)貯備液(ye)于250ml容量瓶中，用水(shui)稀釋至標線。此溶(rong)(rong)液(ye)每毫升含(han)2.00ug磷(lin)。臨用時(shi)現配。

4、測定步驟（僅以(yi)測進、出水樣(yang)為例(li)）

（1）將(jiang)取回的進水(shui)樣(yang)(yang)、出水(shui)樣(yang)(yang)搖勻(yun)（生(sheng)化(hua)池上(shang)點的水(shui)樣(yang)(yang)要(yao)搖勻(yun)放置一段時間取上(shang)清液）。

（2）取(qu)3支具塞(sai)刻度(du)管(guan)，第(di)一支具塞(sai)刻度(du)管(guan)加(jia)(jia)蒸餾水加(jia)(jia)至上部(bu)刻度(du)線(xian)；第(di)二支具塞(sai)刻度(du)管(guan)加(jia)(jia)5mL進水樣，然后用蒸餾水加(jia)(jia)至上部(bu)刻度(du)線(xian)；第(di)三支具塞(sai)刻度(du)管(guan)

的(de)鹽(yan)酸浸泡2h,或(huo)用不(bu)含磷酸鹽(yan)的(de)洗滌劑刷洗。

（3）比色皿用后應可以(yi)(yi)稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以(yi)(yi)除去吸(xi)附(fu)的鉬藍呈色物(wu)。

五(wu)、總(zong)氮（TN）的(de)測(ce)定(ding)

1、方法原理

在60℃以(yi)上(shang)的水(shui)溶液中(zhong)過硫(liu)酸鉀(jia)按如下(xia)反應(ying)式分解，生成(cheng)氫離(li)子和(he)氧(yang)。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

加(jia)入氫氧(yang)化鈉用以中(zhong)和氫離子，使(shi)過硫酸(suan)鉀分(fen)解完全(quan)。在120℃-124℃的(de)(de)堿性介質條件(jian)下(xia)，用過硫酸(suan)鉀作氧(yang)化劑，不僅可將(jiang)(jiang)水樣中(zhong)的(de)(de)氨氮和亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽氮氧(yang)化為(wei)硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽，同時將(jiang)(jiang)水樣中(zhong)大部(bu)分(fen)有機氮化合(he)物氧(yang)化為(wei)硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽。而后用紫外分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法分(fen)別于波長220nm與275nm處測(ce)定其吸(xi)光(guang)度(du)，按(an)下(xia)式計算(suan)硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽氮的(de)(de)吸(xi)光(guang)度(du)：A=A220-2A275 從(cong)而計算(suan)總氮的(de)(de)含(han)量。其摩爾(er)吸(xi)光(guang)系數為(wei)1.47×103

2、干擾(rao)及消除

（1）水樣中(zhong)含(han)有六(liu)價(jia)(jia)鉻離子(zi)及三價(jia)(jia)鐵離子(zi)時，可加入5%鹽(yan)酸羥胺溶液(ye)1-2ml，以消除其對測定(ding)的(de)影響。

（2）碘(dian)離(li)子及溴離(li)子對(dui)測定有(you)干擾。碘(dian)離(li)子含(han)(han)量相對(dui)于總氮含(han)(han)量的(de)０.2倍(bei)時無干擾。溴離(li)子含(han)(han)量相對(dui)于總氮含(han)(han)量的(de)３.4倍(bei)時無干擾。

（3）碳(tan)酸鹽(yan)及(ji)碳(tan)酸氫(qing)鹽(yan)對測(ce)定的影(ying)響，在加入(ru)一定量的鹽(yan)酸后可(ke)消除。

（4）硫(liu)酸(suan)鹽及氯(lv)化物(wu)對測定(ding)無影響(xiang)。

3、方法的適用范圍

該(gai)方法主(zhu)要適用于湖泊，水庫，江河水中總(zong)氮的測(ce)定。方法檢測(ce)下(xia)限為(wei)0.05mg/L;測(ce)定上限為(wei)４mg/L。

4、儀器(qi)

（1）紫外分光光度(du)計。

（2）壓力(li)蒸(zheng)汽消毒器或(huo)家用壓力(li)鍋。

（3）具塞玻璃磨口比色管。

5、試劑

（1）無氨水(shui)，每(mei)升水(shui)中加入0.1ml濃(nong)硫酸，蒸(zheng)餾。收集流出液于玻璃容器中。

（2）20%（m/V）氫氧化鈉：稱取(qu)20g氫氧化鈉，溶于(yu)無(wu)氨水中，稀釋至100ml。

（3）堿性過硫酸鉀溶(rong)液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化(hua)鈉，溶(rong)于無氨水(shui)中(zhong)，稀釋至1000ml，溶(rong)液存放(fang)在(zai)聚乙(yi)烯瓶內，可儲(chu)存一周(zhou)。

（4）1+9鹽酸。

（5）硝(xiao)酸(suan)鉀(jia)標(biao)準(zhun)溶(rong)液：a、標(biao)準(zhun)貯備(bei)液：稱取(qu)0.7218g經105-110℃烘干4h的硝(xiao)酸(suan)鉀(jia)溶(rong)于無(wu)氨水中，移至1000ml容(rong)量瓶中定容(rong)。此溶(rong)液每毫(hao)升含(han)100毫(hao)克硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)氮。加入２ml三氯甲(jia)烷為保護劑(ji)，至少可穩定6個月。b、硝(xiao)酸(suan)鉀(jia)標(biao)準(zhun)使(shi)用液：將(jiang)貯備(bei)液用無(wu)氨水稀釋10倍而得。此溶(rong)液每毫(hao)升含(han)10毫(hao)克硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)氮。

6、測定步驟(zou)

（1）將取回的進水樣、出水樣搖勻。

（2）取3個25mL的比(bi)色管(guan)(guan)（注意不是大(da)的比(bi)色管(guan)(guan)）。第(di)一支(zhi)比(bi)色管(guan)(guan)加蒸餾(liu)(liu)水加至下(xia)部刻(ke)度線(xian)；第(di)二支(zhi)比(bi)色管(guan)(guan)加1mL進水樣，然后用蒸餾(liu)(liu)水加至下(xia)部刻(ke)度線(xian)；第(di)三支(zhi)比(bi)色管(guan)(guan)加2mL出水樣，然后用蒸餾(liu)(liu)水加至下(xia)部刻(ke)度線(xian)。

（3）分別向3個比色管加5mL堿(jian)式過硫酸(suan)鉀

（4）將3個比色管放入到塑料燒杯內(nei)，然后放到高(gao)壓(ya)鍋內(nei)加(jia)熱。進行消解。

（5）加熱(re)完(wan)畢，拆開紗布，自然(ran)冷卻。

（6）冷卻后，再(zai)向3個比色管(guan)分(fen)別加(jia)1mL1+9的(de)鹽酸。

（7）向3個比色管分(fen)別加蒸餾(liu)水至上部刻度線，搖勻。

（8）使用兩(liang)種(zhong)波(bo)(bo)長，用分光光度計測。首先用波(bo)(bo)長275nm，10mm的(de)石英比色(se)皿（稍舊(jiu)的(de)），測空白(bai)、進(jin)水(shui)(shui)、出(chu)(chu)水(shui)(shui)樣(yang)并記(ji)數(shu)；再用波(bo)(bo)長220nm，10mm的(de)石英比色(se)皿（稍舊(jiu)的(de)），測空白(bai)、進(jin)水(shui)(shui)、出(chu)(chu)水(shui)(shui)樣(yang)并記(ji)數(shu)。

（9）計算結果。

六、氨氮(dan)（NH3-N）的測定(ding)

1、方(fang)法原理(li)

典(dian)化汞和典(dian)化鉀的(de)堿性溶液與(yu)氨反(fan)應生成淡紅棕色(se)膠態化合(he)物，此顏色(se)在教寬的(de)波長范(fan)(fan)圍不內具強(qiang)烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范(fan)(fan)圍。

2、水(shui)樣的保存

水(shui)樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時加硫酸(suan)水(shui)樣酸(suan)化至PH＜2，于(yu)2—5℃下存放。酸(suan)化樣品(pin)應注意(yi)防(fang)止吸收空(kong)氣中的(de)氨而遭致污染。

3、干擾(rao)及消除(chu)

脂肪胺(an)、芳香胺(an)、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺(an)類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，因產(chan)生異色或(huo)渾濁而引起干(gan)擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此(ci)須經絮凝沉淀過濾或(huo)蒸餾預處理，易揮發的(de)還原性(xing)(xing)干(gan)擾物質，還可以酸性(xing)(xing)條(tiao)件下加熱(re)以除去對金屬離子的(de)干(gan)擾，還可以加入適量的(de)掩蔽劑(ji)加以消(xiao)除。

4、方法(fa)的適用范(fan)圍

本法(fa)(fa)最低檢(jian)出(chu)濃(nong)度(du)為(wei)0.025mg/l(光(guang)度(du)法(fa)(fa))，測定上限為(wei)2mg/l.采用目視比色法(fa)(fa)，最低檢(jian)出(chu)濃(nong)度(du)為(wei)0.02mg/l。水(shui)樣作適當、預處理后(hou)，本法(fa)(fa)可適用于地(di)面(mian)水(shui)，地(di)下水(shui)、工業廢水(shui)和生活(huo)污水(shui)。

5、儀器(qi)

（1）分(fen)光光度計。

（2）PH計

6、試劑

配制試劑用水均應(ying)為無氨水。

（1）納(na)氏試(shi)劑

可選擇(ze)下列一種方法制備

1、稱取20g碘化(hua)鉀溶(rong)于約25ml水中，邊攪(jiao)拌邊分次少量加(jia)入(ru)二(er)(er)氯化(hua)汞（HgCl2）結(jie)晶粉末(mo)（約10g），至出現(xian)朱紅(hong)色沉淀不(bu)易溶(rong)解(jie)時，該為(wei)滴加(jia)飽和的二(er)(er)氧化(hua)汞溶(rong)液，并充(chong)分攪(jiao)拌，出現(xian)朱紅(hong)色沉淀不(bu)在溶(rong)解(jie)時，停止(zhi)加(jia)氯化(hua)汞溶(rong)液。

另稱取60g氫氧(yang)化(hua)(hua)鉀溶(rong)(rong)于水中，并稀(xi)釋至250ml，冷(leng)卻至室溫后，將上述溶(rong)(rong)液(ye)在邊攪拌下(xia)，徐(xu)徐(xu)注入(ru)氫氧(yang)化(hua)(hua)鉀溶(rong)(rong)液(ye)中，用水稀(xi)釋至400ml，混勻(yun)。靜至過夜，將上清液(ye)移入(ru)聚(ju)乙烯(xi)瓶中，密(mi)塞保存。

2、稱取16 g氫氧(yang)化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。

另(ling)稱取7g碘化(hua)鉀和(he)10g碘化(hua)汞（HgI2）溶(rong)于水，然后將此(ci)溶(rong)液在攪(jiao)拌(ban)下徐徐注入氫氧化(hua)鈉溶(rong)液中(zhong)，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯(xi)瓶中(zhong)，密塞保存。

（2）酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石(shi)酸鉀鈉（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ml水中，加(jia)熱(re)蒸(zheng)沸以除去氨(an)，冷卻，定(ding)溶至100ml。

（3）銨標準貯備溶液(ye)

稱(cheng)取3.819ｇ經100攝(she)氏度干燥過的氯化(hua)銨（NH4Cl）溶(rong)于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至(zhi)標線(xian)。此(ci)溶(rong)液每毫升含1.00mg氨氮。

（4）銨標準(zhun)使(shi)用溶液

移取5.00ml胺(an)標(biao)準貯備液于500ml容量(liang)瓶(ping)中，用水稀釋至標(biao)線。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。

7、計算

從校準曲線(xian)上查(cha)得(de)氨(an)氮含量（ｍｇ）

氨氮(dan)（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000

式中(zhong)，ｍ——由校準查得氨氮量(liang)（mg），Ｖ——水樣體積（ml）。

8、注意事項

（1）鈉氏試(shi)劑碘化汞與(yu)碘化鉀(jia)的比例，對(dui)顯(xian)色反映的靈敏度有(you)較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。

（2）濾紙中長(chang)含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所(suo)有玻璃器皿應(ying)避免實驗(yan)室空氣中氨的沾污(wu)。

9、測定(ding)步驟(zou)

（1）將取回的(de)進(jin)水樣(yang)、出水樣(yang)搖(yao)勻。

（2）將進水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)分別(bie)倒(dao)入到100mL的燒(shao)杯內。

（3）向兩個(ge)燒杯(bei)內分別加入1mL 10%的硫酸鋅(xin)和(he)5滴氫氧化鈉(na)，用2個(ge)玻璃棒分別攪拌。

（4）靜(jing)置3分鐘后開始過濾。

（5）將靜置后(hou)的水樣(yang)倒(dao)入到(dao)濾斗(dou)(dou)(dou)內(nei)(nei)，過濾部分后(hou)將底下燒(shao)杯(bei)(bei)內(nei)(nei)的濾液倒(dao)掉，然后(hou)再用此燒(shao)杯(bei)(bei)接(jie)漏(lou)斗(dou)(dou)(dou)內(nei)(nei)剩余的水樣(yang)，直到(dao)過濾完畢再次(ci)將底下燒(shao)杯(bei)(bei)內(nei)(nei)的濾液倒(dao)掉。（換(huan)言之(zhi)用一(yi)漏(lou)斗(dou)(dou)(dou)的濾液洗兩次(ci)燒(shao)杯(bei)(bei)）

（6）分別過濾完燒杯內的(de)剩余水(shui)樣。

（7） 取3個(ge)比(bi)色(se)(se)管(guan)。第(di)一支(zhi)比(bi)色(se)(se)管(guan)加(jia)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)加(jia)至刻(ke)度(du)線(xian)(xian)；第(di)二支(zhi)比(bi)色(se)(se)管(guan)加(jia)3--5mL進水(shui)樣(yang)濾(lv)液，然(ran)后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)加(jia)至刻(ke)度(du)線(xian)(xian)；第(di)三支(zhi)比(bi)色(se)(se)管(guan)加(jia)2mL出水(shui)樣(yang)濾(lv)液，然(ran)后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)加(jia)至刻(ke)度(du)線(xian)(xian)。（所取進、出水(shui)樣(yang)濾(lv)液的量不(bu)固定(ding)）

（8）分(fen)別(bie)向(xiang)3個比(bi)色(se)管分(fen)別(bie)加(jia)1mL酒石(shi)酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑(ji)。

（9）分別搖勻，計(ji)時10分鐘。用(yong)分光(guang)光(guang)度計(ji)測，用(yong)波長(chang)420nm，20mm的比色皿(min)。記(ji)數(shu)。

（10）計(ji)算結果。

七、硝酸鹽氮（NO3-N）的測定

1、方法原(yuan)理

水樣在堿性(xing)介(jie)質中，硝酸(suan)鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下(xia)定量被還原為(wei)氨，經蒸餾后(hou)被吸收于硼酸(suan)溶液中，用(yong)納氏試劑光度法(fa)或酸(suan)滴定法(fa)測定。

2、干擾及消除

亞(ya)硝酸鹽在(zai)此條件下(xia)，亦被還原為氨(an)(an)，需預先除去。水樣中的氨(an)(an)及氨(an)(an)鹽亦可(ke)在(zai)加(jia)入戴氏合金以前(qian)，預蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴重污染的(de)水(shui)樣(yang)中(zhong)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽氮的(de)測(ce)定(ding)(ding)(ding)，同時，亦可作為水(shui)樣(yang)中(zhong)亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽氮的(de)測(ce)定(ding)(ding)(ding)（由水(shui)樣(yang)在堿性(xing)預蒸餾去除(chu)氨(an)和銨(an)鹽后(hou)，測(ce)定(ding)(ding)(ding)亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽總量(liang)，減去單獨測(ce)定(ding)(ding)(ding)的(de)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽量(liang)后(hou)，即為亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽量(liang)）。

3、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

（1）氨(an)(an)基磺酸溶液：稱(cheng)取1g氨(an)(an)基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至(zhi)100ml。

（2）1+1鹽酸

（3）氫氧化納溶液(ye)：稱(cheng)取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。

（4）戴氏合(he)金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。

（5）硼(peng)酸溶(rong)液：稱取(qu)20g硼(peng)酸（H3BO3）溶(rong)于水，稀釋(shi)至1000ml.。

5、測(ce)定步驟

（1）將取回的3號點和回流點的樣搖勻后放置澄清一段時間。

（2）取3個比(bi)色管。第一支比(bi)色管加(jia)蒸餾水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)(ke)度線；第二支比(bi)色管加(jia)3mL3號點(dian)(dian)樣上清液，然后(hou)用蒸餾水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)(ke)度線；第三支比(bi)色管加(jia)5mL回流點(dian)(dian)么(me)上清液，然后(hou)用蒸餾水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)(ke)度線。

（3）取3個蒸(zheng)發(fa)皿(min)，降3個比色管中的(de)液(ye)體對應(ying)倒入蒸(zheng)發(fa)皿(min)中。

（4）向3個(ge)蒸發皿中(zhong)分別加入0.1mol/L的氫氧(yang)化鈉調節PH至8。（使用(yong)精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個(ge)約需氫氧(yang)化鈉20滴左右）

（5）開啟水(shui)浴鍋(guo)，將(jiang)蒸(zheng)發皿放到水(shui)浴鍋(guo)上，溫(wen)度設(she)定為90℃，直至(zhi)蒸(zheng)干(gan)為止。（約需2小時）

（6）蒸干后(hou)，取下蒸發皿冷卻。

（7）冷卻后(hou)分(fen)(fen)別(bie)向3個蒸發皿(min)中加(jia)1mL酚二磺酸，用玻璃(li)棒(bang)研磨，使試劑與蒸發皿(min)中的殘(can)渣充(chong)分(fen)(fen)接觸，靜置片刻后(hou)，再研磨一次。放置10分(fen)(fen)鐘后(hou)，分(fen)(fen)別(bie)加(jia)入約10mL的蒸餾水。

（8）分別向蒸發(fa)皿中(zhong)邊(bian)攪拌(ban)邊(bian)加入3--4mL氨水，然后將其移到對應的比色管中(zhong)。分別加蒸餾水至刻度線(xian)。

（9）分別搖勻(yun)，用分光光度計(ji)測，用波長(chang)410nm，10mm的比色皿(min)（普通玻璃的、稍新的）。并記數。

（10）計算結(jie)果(guo)。

八、溶解氧（DO）的測(ce)定

溶解(jie)在水(shui)中的(de)分子(zi)態(tai)氧稱(cheng)為溶解(jie)氧。天(tian)然水(shui)中的(de)溶解(jie)氧含量取決(jue)于水(shui)中與(yu)大(da)氣中氧的(de)平衡(heng)。

一(yi)般(ban)采(cai)用采(cai)用碘量(liang)法測(ce)溶解氧

1、方法(fa)原理

水樣中加(jia)入硫(liu)酸(suan)(suan)錳和(he)堿性碘(dian)化(hua)鉀，水中溶解(jie)氧(yang)(yang)將低價錳氧(yang)(yang)化(hua)成(cheng)高價錳，生成(cheng)四價錳的(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)物棕色沉(chen)淀，加(jia)酸(suan)(suan)后，氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)物沉(chen)淀溶解(jie)并與碘(dian)離子(zi)反應釋(shi)放出游離碘(dian)。以淀粉(fen)作指示(shi)劑，用(yong)硫(liu)代硫(liu)酸(suan)(suan)鈉滴(di)定釋(shi)放出的(de)碘(dian)，可計算溶解(jie)氧(yang)(yang)的(de)含(han)量(liang)。

2、測定(ding)步驟

（1）用(yong)廣口瓶取回的(de)9號點的(de)樣，靜置(zhi)十幾分鐘。（注(zhu)意用(yong)的(de)是廣口瓶，并(bing)注(zhu)意取樣方(fang)法）

（2）用玻璃(li)彎管插入(ru)廣(guang)口瓶樣內，用虹(hong)吸(xi)法向(xiang)溶(rong)解氧(yang)瓶中(zhong)吸(xi)入(ru)上清(qing)液(ye)(ye)，先(xian)少吸(xi)一些，潤洗溶(rong)解氧(yang)瓶3次，最后再吸(xi)入(ru)上清(qing)液(ye)(ye)注滿溶(rong)解氧(yang)瓶。

（3）向(xiang)滿的(de)溶解氧瓶中加(jia)(jia)入1mL硫(liu)酸(suan)錳和2mL堿性碘化(hua)鉀(jia)。（注(zhu)意加(jia)(jia)的(de)時候的(de)注(zhu)意事項，從中部加(jia)(jia)入）

（4）蓋上溶(rong)解氧瓶(ping)的瓶(ping)蓋，上下搖勻，隔幾分鐘(zhong)再(zai)搖，搖勻三次(ci)。

（5）再向(xiang)溶解氧瓶中加入2mL濃(nong)硫酸，搖勻。放在暗(an)處靜置(zhi)五分鐘。

（6）向堿式滴(di)定(ding)管（帶(dai)橡膠管、玻璃(li)珠(zhu)的。注意酸式、堿式滴(di)定(ding)管的區別）倒入硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸鈉至刻度(du)線，準備滴(di)定(ding)。

（7）靜置(zhi)5分鐘(zhong)后，取出放(fang)在暗處的溶解氧(yang)瓶，將(jiang)溶解氧(yang)瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nei)，潤(run)洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度(du)線。

（8）將量筒內(nei)的液體倒入到錐形瓶中(zhong)。

（9）用硫(liu)(liu)代(dai)硫(liu)(liu)酸鈉向錐形瓶中滴(di)定至(zhi)無色(se)，然后(hou)加入一(yi)滴(di)管淀粉指(zhi)示劑，再用硫(liu)(liu)代(dai)硫(liu)(liu)酸鈉滴(di)定，直至(zhi)褪色(se)，記錄讀數。

（10）計(ji)算結果。

溶(rong)解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100

式中：M為硫代(dai)硫酸鈉溶液濃度(du)（mol/L）

V為滴(di)定時消耗硫(liu)代(dai)硫(liu)酸(suan)鈉溶液的體積（mL）

九、總堿度

1、測定步(bu)驟

（1）將取回的進水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖勻。

（2）將進水樣過濾（若(ruo)進水較干凈，則(ze)不需(xu)過濾），用100mL的(de)量筒取(qu)濾液100mL到500mL的(de)三角(jiao)(jiao)燒瓶(ping)中。用100mL的(de)量筒取(qu)搖勻后的(de)出(chu)水樣100mL到另一個500mL的(de)三角(jiao)(jiao)燒瓶(ping)中。

（3）分別向兩個(ge)三角燒瓶中加3滴(di)甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色(se)。

（4）向堿式滴定(ding)(ding)管(guan)（帶橡膠管(guan)、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧(yang)測定(ding)(ding)中用(yong)到的堿式滴定(ding)(ding)管(guan)是25mL的，注(zhu)意區分(fen)）倒入0.01mol/L的氫離(li)子標液至刻度線。

（5）分別向兩個(ge)三角燒(shao)瓶中用氫離(li)子標液滴(di)定呈現淡紫(zi)色，記錄(lu)所用的體積(ji)讀數(shu)。（切記滴(di)定完一(yi)個(ge)之后讀數(shu)，并(bing)加滿滴(di)定另一(yi)個(ge)。進水樣約需四十多(duo)毫升(sheng)，出水樣約需一(yi)十多(duo)毫升(sheng)）

（6）計(ji)算結果。用氫離(li)子標(biao)液的用量*5即為體積。

十、污泥沉降(jiang)比（SV30）的測定

1、測(ce)定步驟

（1）取一個100mL的量筒。

（2）將取(qu)回的(de)氧化(hua)溝9號(hao)點(dian)的(de)樣搖勻(yun)，倒入量筒(tong)至上部刻度線(xian)處。

（3）開(kai)始(shi)計時30分鐘后，讀出分界(jie)面的刻度讀數(shu)并記錄(lu)。

11、污泥體積指(zhi)數(shu)（SVI）的測定(ding)

SVI的(de)(de)測定是用污泥沉降比（SV30）除以(yi)污泥濃(nong)度（MLSS）即為(wei)(wei)結果。但(dan)要注(zhu)意換算單位(wei)。SVI的(de)(de)單位(wei)為(wei)(wei)mL/g。

十一、污泥濃度(du)（MLSS）的測(ce)定

1、測定步驟

（1）將取回(hui)的(de)9號(hao)點的(de)樣和回(hui)流點的(de)樣搖(yao)勻(yun)。

（2）將9號(hao)點的樣和回流點的樣各取100mL到量筒中。（9號(hao)點的樣用測污泥沉降比所取得即(ji)可）

（3）用(yong)旋片式真空泵分(fen)別(bie)過濾(lv)(lv)(lv)量(liang)筒內(nei)9號(hao)(hao)點的樣(yang)和回流點的樣(yang)。（注意(yi)濾(lv)(lv)(lv)紙的選用(yong)，所用(yong)的濾(lv)(lv)(lv)紙是提前稱好(hao)的濾(lv)(lv)(lv)紙。若當(dang)天9號(hao)(hao)點的樣(yang)要測MLVSS，過濾(lv)(lv)(lv)9號(hao)(hao)點樣(yang)就要選用(yong)定(ding)量(liang)濾(lv)(lv)(lv)紙，反(fan)正(zheng)選用(yong)定(ding)性(xing)濾(lv)(lv)(lv)紙。另外注意(yi)定(ding)量(liang)濾(lv)(lv)(lv)紙與定(ding)性(xing)濾(lv)(lv)(lv)紙的的區別(bie)）

（4）取出過濾的(de)濾紙泥樣放到電熱鼓風干(gan)燥(zao)箱(xiang)，干(gan)燥(zao)箱(xiang)溫度(du)升至(zhi)105℃開始計(ji)時干(gan)燥(zao)2小時。

（5）取出干燥后的(de)濾紙泥樣放到玻(bo)璃干燥器(qi)內(nei)冷(leng)卻半小時。

（6）冷卻后(hou)用精(jing)密電子天平稱量并(bing)記數(shu)。

（7）計(ji)算結(jie)果。污泥(ni)濃度(du)（mg/L）=（天(tian)平(ping)讀數-濾紙重量）*10000

十二、揮發(fa)性有機物質（MLVSS）的測定(ding)

1、測定步(bu)驟

（1）將9號點的(de)濾紙泥(ni)樣(yang)用精密電子天平稱量后(hou)，將濾紙泥(ni)樣(yang)放(fang)入到小(xiao)的(de)瓷坩堝內(nei)。

（2）開啟(qi)箱(xiang)式電阻爐，溫度調至(zhi)620℃，將小瓷坩堝放(fang)入到箱(xiang)式電阻爐內約2小時(shi)。

（3）兩小(xiao)時(shi)(shi)(shi)后(hou)，關閉箱式(shi)電阻爐，冷卻(que)3小(xiao)時(shi)(shi)(shi)后(hou)將箱式(shi)電阻爐的門開一點小(xiao)縫(feng)，再次冷卻(que)半小(xiao)時(shi)(shi)(shi)左右，確保瓷坩堝溫度不超過(guo)100℃。

（4）取出瓷坩堝(guo)放(fang)到(dao)玻璃干燥(zao)器內再(zai)次冷(leng)卻(que)半小時左右，放(fang)到(dao)精密電(dian)子天平(ping)上(shang)進行稱量，并記錄讀數。

（5）計算結(jie)果。

揮發(fa)性有機(ji)物質（mg/L）=（濾紙泥樣重(zhong)+小坩堝重(zhong)-天平(ping)讀(du)數）*10000。

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