污水處理(li)廠中的(de)化驗(yan)是(shi)一個很重要(yao)的(de)運(yun)(yun)營手段(duan)，分(fen)析(xi)結果是(shi)污水調節的(de)依據，所以分(fen)析(xi)的(de)準確(que)性(xing)要(yao)求很高，必(bi)須(xu)保證(zheng)分(fen)析(xi)數值的(de)準確(que)才能保證(zheng)系統的(de)正(zheng)常(chang)運(yun)(yun)行手段(duan)的(de)正(zheng)確(que)合(he)理(li)！

一、化學需氧量（CODcr）的測定

化學(xue)需氧(yang)(yang)量：指在強酸并加熱條件下，用重鉻(ge)(ge)酸鉀作為氧(yang)(yang)化劑(ji)處(chu)理水樣時所消耗氧(yang)(yang)化劑(ji)的量，單位為mg/L。而我國一般采用重鉻(ge)(ge)酸鉀法作為依據。

1、方(fang)法原(yuan)理

在強酸(suan)性溶液中(zhong)，用一(yi)定量(liang)(liang)的重鉻酸(suan)鉀(jia)氧(yang)(yang)化水樣中(zhong)還原性物(wu)質(zhi)，過量(liang)(liang)的重鉻酸(suan)鉀(jia)以試亞鐵(tie)靈作指示劑，用硫酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)溶液回滴。根(gen)據硫酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)的用量(liang)(liang)算(suan)出(chu)水樣中(zhong)還原性物(wu)質(zhi)消(xiao)耗氧(yang)(yang)的量(liang)(liang)。

2、儀器

（1）回流裝置(zhi)(zhi)：帶250ml錐形(xing)瓶的(de)全(quan)玻璃回流裝置(zhi)(zhi)（如取樣(yang)量在30ml以上，采用500ml錐形(xing)瓶的(de)全(quan)玻璃回流裝置(zhi)(zhi)）。

（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。

（3）50ml酸式滴定劑。

3、試劑

（1）重(zhong)鉻酸(suan)鉀標準溶(rong)(rong)液（1/6 ＝0.2500mol/L：）稱取預先在120℃烘干２ｈ的基(ji)準或優級純重(zhong)鉻酸(suan)鉀12.258g溶(rong)(rong)于水(shui)中，移入1000ml容量瓶，稀釋至(zhi)標線，搖勻。

（2）試亞鐵靈(ling)指示液：稱取1.485ｇ鄰菲(fei)啰啉(lin)，0.695ｇ硫酸亞鐵溶于水(shui)中(zhong)，稀釋至100ml，貯于棕色(se)瓶內。

（3）硫酸(suan)亞鐵銨(an)標準溶(rong)液：稱取39.5ｇ硫酸(suan)亞鐵銨(an)溶(rong)于水(shui)(shui)，邊攪拌便緩慢加入(ru)20ml濃硫酸(suan)，冷(leng)卻(que)后移入(ru)1000ml容量瓶中，加水(shui)(shui)稀(xi)釋至標線，搖勻。臨(lin)用(yong)前，用(yong)重鉻(ge)酸(suan)鉀標準溶(rong)液標定。

標定方法(fa)：準確吸(xi)收(shou)10.00ml重鉻(ge)酸(suan)鉀標準溶液(ye)與500ml錐(zhui)形瓶(ping)中，加水稀釋至110ml左右，緩慢(man)加入(ru)30ml濃硫(liu)酸(suan)，混勻。冷卻(que)后，加入(ru)三滴(di)試亞鐵靈指示(shi)液(ye)（約0.15ml）用硫(liu)酸(suan)亞鐵銨滴(di)定，溶液(ye)的顏色(se)(se)由黃(huang)色(se)(se)經藍綠色(se)(se)至紅褐(he)色(se)(se)及為終(zhong)點(dian)。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00／V

式中，c—硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準溶液(ye)(ye)的濃(nong)度(du)（mol/L）;V—硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準滴定溶液(ye)(ye)的用(yong)量（ml）。

（４）硫酸(suan)(suan)－硫酸(suan)(suan)銀溶(rong)液：與(yu)2500ml濃硫酸(suan)(suan)中(zhong)加入25ｇ硫酸(suan)(suan)銀。放置1-2ｄ，不時搖(yao)動(dong)使其溶(rong)解（如無2500ml容器，可(ke)在500ml濃硫酸(suan)(suan)中(zhong)加入5g硫酸(suan)(suan)銀）。

（５）硫酸汞：結晶或粉末。

4、注意(yi)事項

（１）使用(yong)0.4g硫(liu)酸汞(gong)絡(luo)合氯離(li)子的最(zui)高(gao)量可達(da)40mL，如取用(yong)20.00mL水樣，即最(zui)高(gao)可絡(luo)合2000mg/L氯離(li)子濃(nong)(nong)度的水樣。若(ruo)氯離(li)子濃(nong)(nong)度較低，亦可少加硫(liu)酸汞(gong)，是(shi)保持硫(liu)酸汞(gong)：氯離(li)子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出現(xian)少量氯化汞(gong)沉淀，并(bing)不(bu)影(ying)響測定(ding)。

（２）水樣(yang)去用體(ti)積可在(zai)10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿(man)意結果。

（３）對于(yu)化學(xue)需(xu)氧量(liang)小于(yu)50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準(zhun)溶液(ye)。回滴(di)時用0.01/L硫酸亞鐵銨(an)標準(zhun)溶液(ye)。

（４）水樣加(jia)熱回流(liu)后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(ying)為加(jia)入少量的１／５－４／５為宜。

（５）用(yong)鄰笨二甲(jia)酸(suan)氫鉀標準溶(rong)液檢測試劑的質(zhi)量(liang)和(he)操作技術時，由于每克鄰笨二甲(jia)酸(suan)氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶(rong)解(jie)0.4251L鄰笨二甲(jia)酸(suan)氫鉀與重(zhong)蒸餾(liu)水中(zhong)，轉入1000mL容量(liang)瓶，用(yong)重(zhong)蒸餾(liu)水稀釋至標線，使(shi)之成為500mg/L的CODCr標準溶(rong)液。用(yong)時新配。

（６）CODCr的測定(ding)結果應(ying)保留三位有(you)效(xiao)數(shu)字。

（７）每次實驗(yan)時(shi)，應對(dui)硫酸亞(ya)鐵銨標準滴定(ding)溶液進行標定(ding)，室溫較高時(shi)尤其(qi)注意其(qi)濃度的變(bian)化。

5、測定步驟

（1）將取回的進水樣(yang)、出水樣(yang)搖勻。

（2）取3個磨口錐形瓶，編(bian)號0、1、2；向(xiang)3個錐形瓶中(zhong)分別加入(ru)6粒玻璃珠(zhu)。

（3）向0號錐形瓶中加(jia)20mL蒸餾水(shui)（用(yong)胖(pang)(pang)度移(yi)液管(guan)）；向1號錐形瓶中加(jia)5mL進水(shui)樣（用(yong)5mL的移(yi)液管(guan)，要(yao)用(yong)進水(shui)潤(run)洗(xi)移(yi)液管(guan)3次(ci)），然后再加(jia)入15mL蒸餾水(shui)（用(yong)胖(pang)(pang)度移(yi)液管(guan)）；向2號錐形瓶中加(jia)20mL出水(shui)樣（用(yong)胖(pang)(pang)度移(yi)液管(guan)，要(yao)用(yong)進水(shui)潤(run)洗(xi)移(yi)液管(guan)3次(ci)）。

（4）向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻(ge)酸鉀(jia)非(fei)(fei)(fei)標液(ye)(ye)（用10mL的重鉻(ge)酸鉀(jia)非(fei)(fei)(fei)標液(ye)(ye)移(yi)液(ye)(ye)管(guan)(guan)，要(yao)用重鉻(ge)酸鉀(jia)非(fei)(fei)(fei)標液(ye)(ye)潤洗移(yi)液(ye)(ye)管(guan)(guan)3次）。

（5）將(jiang)(jiang)錐形瓶分(fen)別(bie)放到電子萬用爐上，然(ran)后打開自(zi)來(lai)水管(guan)將(jiang)(jiang)水充(chong)滿(man)冷凝(ning)管(guan)（自(zi)來(lai)不要開的過大(da)，憑經驗）。

（6）從冷(leng)凝管上部(bu)向3個錐形瓶(ping)中分(fen)別(bie)(bie)加30mL硫酸銀（用(yong)25mL的小(xiao)量筒），然后分(fen)別(bie)(bie)搖勻3個錐形瓶(ping)。

（7）插上(shang)電(dian)子萬用爐插頭，從沸騰開始(shi)計(ji)時，加熱2小時。

（8）加熱完(wan)畢后(hou)，拔下(xia)電子萬用爐插(cha)頭，冷卻一段(duan)時間后(hou)（多長時間憑(ping)經(jing)驗）。

（9）從(cong)冷凝(ning)管(guan)上(shang)部向3個錐形(xing)瓶中分別加(jia)90mL蒸(zheng)餾水(shui)（加(jia)蒸(zheng)餾水(shui)原因(yin)：1.從(cong)冷凝(ning)管(guan)上(shang)加(jia)水(shui)，使加(jia)熱過程中冷凝(ning)管(guan)內壁的(de)殘留(liu)水(shui)樣流入錐形(xing)瓶，減小誤差。2.加(jia)定量的(de)蒸(zheng)餾水(shui)，使滴定過程中的(de)顯(xian)(xian)色反應更(geng)加(jia)明顯(xian)(xian)）。

（10）加入蒸餾(liu)水后(hou)會放熱(re)，取下錐形瓶冷卻(que)。

（11）徹底冷(leng)卻后，向3個錐(zhui)形(xing)瓶中分別加3滴試(shi)亞鐵靈指(zhi)示劑(ji)，然后分別搖勻3個錐(zhui)形(xing)瓶。

（12）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液(ye)的(de)顏色由黃色經藍(lan)綠色至紅(hong)褐色即(ji)為終點。（注意全自動(dong)滴定管的(de)使(shi)用方法。滴定完一個(ge)(ge)要記(ji)得讀數，并將自動(dong)滴定管液(ye)位升至最(zui)高處(chu)，進行(xing)下(xia)一個(ge)(ge)滴定）。

（13）記錄讀數，計算結果。

二、生化需氧(yang)量（BOD5）的測定

生活污水(shui)(shui)與工業廢水(shui)(shui)中含有大(da)量各類有機物(wu)。當其污染水(shui)(shui)域后，這些有機物(wu)在水(shui)(shui)體(ti)(ti)中分解(jie)時要消耗(hao)大(da)量溶解(jie)氧(yang)，從而破(po)壞水(shui)(shui)體(ti)(ti)中氧(yang)的平衡，使水(shui)(shui)質惡化。水(shui)(shui)體(ti)(ti)因缺(que)氧(yang)造成魚類及其他水(shui)(shui)生生物(wu)的死亡。

水(shui)(shui)體中(zhong)所含的(de)(de)有機(ji)物成分(fen)復雜，難(nan)以一一測定(ding)其成分(fen)。人們常常利用(yong)水(shui)(shui)中(zhong)有機(ji)物在(zai)一定(ding)條件(jian)下所消耗的(de)(de)氧，來間接表示(shi)水(shui)(shui)體中(zhong)有機(ji)物的(de)(de)含量，生化需(xu)氧量即屬(shu)于這(zhe)類的(de)(de)一個重(zhong)要指標(biao)。

生化需氧量的經典測定方法，是稀釋接種法。

測定生化(hua)需氧量的水樣，采集時應充滿并密封于(yu)瓶(ping)中。在0——4攝氏度下進行(xing)保(bao)存。一般應在6h內進行(xing)分析。若需要遠距離轉運。在任何情況下，貯(zhu)存時間不應超過24h。

1、方(fang)法原理

生(sheng)(sheng)化(hua)需氧(yang)(yang)(yang)量(liang)是(shi)(shi)指在(zai)規定(ding)條(tiao)件下，微(wei)生(sheng)(sheng)物分(fen)解存在(zai)水中的(de)某(mou)些可氧(yang)(yang)(yang)化(hua)物質(zhi)、特別(bie)是(shi)(shi)有機物所(suo)進(jin)行(xing)的(de)生(sheng)(sheng)物化(hua)學過程(cheng)(cheng)中消(xiao)耗溶(rong)解氧(yang)(yang)(yang)的(de)量(liang)。此生(sheng)(sheng)物氧(yang)(yang)(yang)化(hua)全過程(cheng)(cheng)進(jin)行(xing)的(de)時間很(hen)長(chang)，如在(zai)20攝(she)氏(shi)度下培(pei)(pei)養(yang)(yang)時，完成次過程(cheng)(cheng)需要100多(duo)天。目前國內外普遍規定(ding)于(yu)20加減1攝(she)氏(shi)度培(pei)(pei)養(yang)(yang)5d，分(fen)別(bie)測定(ding)樣品(pin)培(pei)(pei)養(yang)(yang)前后(hou)的(de)溶(rong)解氧(yang)(yang)(yang)，二(er)者之差(cha)即為BOD5值，以(yi)氧(yang)(yang)(yang)的(de)毫克/升表示(shi)。

對某些地面水及大多數工業廢水，因含較多的(de)(de)有機(ji)物，需要稀(xi)釋后再培養(yang)測定(ding)，以降低其濃(nong)度(du)和保證(zheng)有充(chong)足(zu)的(de)(de)溶解氧(yang)。稀(xi)釋的(de)(de)程度(du)應(ying)使培養(yang)中所消(xiao)耗的(de)(de)溶解氧(yang)大于(yu)2mg/L，而(er)剩(sheng)余溶解氧(yang)在1mg/L以上。

為了保證水(shui)樣稀釋(shi)后有(you)足夠(gou)的溶(rong)解氧，稀釋(shi)水(shui)通常要(yao)通入空氣進行曝氣，便稀釋(shi)水(shui)中溶(rong)解氧接(jie)近飽和。稀釋(shi)水(shui)中還應(ying)加入一定量的無機營養鹽和緩沖物質，以(yi)保證微生(sheng)物生(sheng)長(chang)的需要(yao)。

對于(yu)不含或(huo)(huo)(huo)少含微(wei)(wei)生(sheng)(sheng)物的(de)工業廢(fei)水(shui)，其中(zhong)(zhong)包(bao)括酸性廢(fei)水(shui)、堿性廢(fei)水(shui)、高(gao)溫廢(fei)水(shui)或(huo)(huo)(huo)經過氯化處(chu)理的(de)廢(fei)水(shui)，在(zai)測定BOD5時應(ying)進(jin)行接種，以引入(ru)能分(fen)解廢(fei)水(shui)中(zhong)(zhong)有機(ji)物的(de)微(wei)(wei)生(sheng)(sheng)物。當廢(fei)水(shui)中(zhong)(zhong)存在(zai)著難于(yu)被一般生(sheng)(sheng)活污水(shui)中(zhong)(zhong)的(de)微(wei)(wei)生(sheng)(sheng)物以正(zheng)常速度降解的(de)有機(ji)物或(huo)(huo)(huo)含有劇(ju)毒物質時，應(ying)將馴化后的(de)微(wei)(wei)生(sheng)(sheng)物引入(ru)水(shui)樣中(zhong)(zhong)進(jin)行接種。

本方(fang)法適用(yong)于(yu)測定(ding)BOD5大于(yu)或等于(yu)2mg/L，最大不(bu)超過6000mg/L的水樣。當水樣BOD5大于(yu)6000mg/L，會(hui)因稀釋帶來一定(ding)的誤差。

2、儀器

（1）恒溫(wen)培養箱(xiang)

（2）5——20L細口玻璃瓶。

（3）1000——2000ml量筒

（4）玻璃攪棒(bang)：棒(bang)的長度應比(bi)(bi)所用(yong)量筒高度長200mm。在(zai)棒(bang)的底端固定(ding)一個直徑比(bi)(bi)量筒底小(xiao)、并帶有(you)幾個小(xiao)孔的硬橡(xiang)膠板。

（5）溶解氧瓶：250ml到(dao)300ml之間(jian)，帶有(you)磨口玻璃塞并具(ju)有(you)供水封(feng)用的(de)鐘型口。

（6）虹吸管，供(gong)分取(qu)水樣和添(tian)加稀釋水用。

3、試劑

（1）磷酸(suan)(suan)鹽緩沖(chong)溶液(ye)：將(jiang)8.5磷酸(suan)(suan)二氫鉀，21.75g磷酸(suan)(suan)氫二鉀，33.4七(qi)水合(he)磷酸(suan)(suan)氫二鈉和1.7g氯化銨溶于(yu)水中，稀釋至(zhi)1000ml。此溶液(ye)的PH應為7.2

（2）硫酸鎂溶液(ye)：將22.5g七水(shui)合硫酸鎂溶于水(shui)中，稀釋(shi)至(zhi)1000ml。

（3）氯化鈣(gai)溶液：將(jiang)27.5無水(shui)氯化鈣(gai)溶于水(shui)，稀釋至1000ml。

（4）氯(lv)化鐵(tie)溶液(ye)：將0.25g六水(shui)合(he)氯(lv)化鐵(tie)溶于水(shui)，稀釋至(zhi)1000ml。

（5）鹽酸溶液 ：將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。

（6）氫氧化鈉溶液 ：將20g氫氧化鈉溶于水(shui)，稀釋至1000ml

（7）亞(ya)硫(liu)酸鈉溶(rong)液：將1.575g亞(ya)硫(liu)酸鈉溶(rong)于水，稀釋至1000ml。此溶(rong)液不穩(wen)定，需每天配制。

（8）葡(pu)萄糖(tang)—谷氨(an)酸(suan)標準(zhun)溶(rong)液(ye)：將葡(pu)萄糖(tang)和谷氨(an)酸(suan)在103攝氏度干燥1h后，各稱取(qu)150ml溶(rong)于水(shui)中，轉(zhuan)入1000ml容量瓶(ping)內并稀釋至(zhi)標線(xian)，混合均(jun)勻。此(ci)標準(zhun)溶(rong)液(ye)臨用(yong)前配(pei)制。

（9）稀(xi)釋水(shui)：稀(xi)釋水(shui)的PH值應為7.2，其BOD5應小于0.2ml/L。

（10）接種液：一般采用(yong)(yong)生活(huo)污水(shui)，在室(shi)溫下放置一晝(zhou)夜，取上清液使用(yong)(yong)。

（11）接(jie)(jie)種(zhong)稀釋水(shui)：分(fen)取適(shi)量(liang)接(jie)(jie)種(zhong)液(ye)(ye)，加(jia)入稀釋水(shui)中，混勻(yun)。每(mei)升稀釋水(shui)中接(jie)(jie)種(zhong)液(ye)(ye)加(jia)入量(liang)為生活(huo)污水(shui)1——10ml；或(huo)表層土壤侵出液(ye)(ye)20——30ml；接(jie)(jie)種(zhong)稀釋水(shui)的PH值(zhi)應為7.2。BOD值(zhi)以在0.3——1.0mg/L之(zhi)間(jian)為宜。接(jie)(jie)種(zhong)稀釋水(shui)配制后(hou)應立(li)即(ji)使用。

4、計算(suan)

1）不(bu)經稀釋直接培養的水樣

BOD5（mg/L）=C1-C2

式(shi)中：C1——水樣在培養前的(de)溶(rong)解氧濃度(du)（mg/L）；

C2——水樣經 5 天培養后，剩余溶解氧濃(nong)度(du)（mg/L）。

2）經稀釋(shi)后培養(yang)的(de)水樣

BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2

式中：C1——水樣在培養前的溶解(jie)氧濃度（mg/L）；

C2——水樣經 5 天培養(yang)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）；

B1——稀(xi)釋水（或(huo)接(jie)種(zhong)稀(xi)釋水） 在培(pei)養前(qian)的溶解(jie)氧濃度 （mg/L）；

B2——稀釋(shi)(shi)水(shui)（或接(jie)種(zhong)稀釋(shi)(shi)水(shui)） 在培養后的(de)溶解氧濃度(du) （mg/L）；

f1 —— 稀釋水(shui)（或接種稀釋水(shui)）在培養液中所占(zhan)比例；

f2 —— 水樣在培養液中所占比例。

B1——稀釋(shi)水在培養前的溶解氧；

B2——稀釋水在培養(yang)后的(de)溶解氧；

f1——稀(xi)釋(shi)水(shui)在培養液中所占比例；

f2——水樣在培養液(ye)中所(suo)占比例(li)。

注：f1,f2的計算(suan)：例如(ru)培(pei)養液的稀釋比(bi)為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則(ze)f1=0.97，f2=0.03。

5、注意事項

（1）水中有(you)機(ji)(ji)物的生(sheng)物氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過(guo)程，可(ke)分(fen)(fen)為(wei)二(er)個階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)。第一階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)為(wei)有(you)機(ji)(ji)物中的碳和(he)氫(qing)、氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)生(sheng)成(cheng)(cheng)二(er)氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)碳和(he)水，此(ci)階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)稱(cheng)為(wei)碳化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)。完(wan)成(cheng)(cheng)碳化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)在(zai)(zai)20攝(she)氏度(du)大約(yue)(yue)(yue)需20天(tian)左右(you)。第二(er)階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)為(wei)含(han)氮(dan)物質及部(bu)分(fen)(fen)氮(dan)，氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)為(wei)亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)及硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)，稱(cheng)為(wei)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)。完(wan)成(cheng)(cheng)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)階段(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)在(zai)(zai)20攝(she)氏度(du)時需要約(yue)(yue)(yue)100天(tian)。因(yin)此(ci)，一般測定水樣(yang)BOD5時，硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作(zuo)用(yong)很不現著或(huo)根本不發(fa)生(sheng)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)作(zuo)用(yong)。但(dan)對(dui)于生(sheng)物處理池的出水，因(yin)其中含(han)有(you)大量的硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)細菌。因(yin)此(ci)在(zai)(zai)測BOD5時也包括了(le)部(bu)分(fen)(fen)含(han)氮(dan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物的需氧量。對(dui)于這樣(yang)的水樣(yang)，，可(ke)以(yi)加(jia)入(ru)硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)抑制劑，抑制硝(xiao)(xiao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過(guo)程。為(wei)此(ci)目的，可(ke)在(zai)(zai)每升(sheng)稀(xi)釋水樣(yang)中加(jia)入(ru)1ml濃(nong)度(du)為(wei)500mg/L的丙烯基(ji)硫脲或(huo)一定量固定在(zai)(zai)氯化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈉(na)上的2-氯帶-6-三(san)氯甲基(ji)啶，使TCMP在(zai)(zai)稀(xi)釋樣(yang)品中的濃(nong)度(du)大約(yue)(yue)(yue)為(wei)0。5 mg/L。

（2） 玻璃器皿應(ying)徹底清(qing)洗(xi)干(gan)凈。先用洗(xi)滌劑浸泡(pao)清(qing)洗(xi)，然后用稀鹽酸浸泡(pao)，最后依次用自來水(shui)(shui)，蒸餾水(shui)(shui)洗(xi)凈。

（3） 為檢(jian)查稀釋(shi)(shi)(shi)水和接(jie)種(zhong)液(ye)的(de)(de)質量，以及化驗人員的(de)(de)操作(zuo)水平，可(ke)將(jiang)20ml葡萄(tao)糖-谷(gu)氨(an)酸標準溶液(ye)用(yong)接(jie)種(zhong)稀釋(shi)(shi)(shi)水稀釋(shi)(shi)(shi)至1000ml，按(an)測定(ding)BOD5的(de)(de)操作(zuo)步(bu)驟。測得BOD5的(de)(de)值(zhi)應在180—230mg/L之間。否(fou)則應檢(jian)查接(jie)種(zhong)液(ye)、稀釋(shi)(shi)(shi)水的(de)(de)質量或操作(zuo)技術是否(fou)存在問題。

（4） 水樣稀釋(shi)倍數超過100倍時(shi)，應預先在(zai)容量瓶中用水初(chu)步稀釋(shi)后(hou)，再取適量進行最后(hou)稀釋(shi)培(pei)養。

三、懸浮性(xing)固體(ti)物質（SS）的(de)測(ce)定

懸浮(fu)固體表示(shi)水(shui)中不溶解的(de)固體物質(zhi)的(de)量。

1、方法原理(li)

測定曲線內置(zhi)，通過測定樣品對特定波(bo)長的吸光度(du) 轉換為待測參數的濃度(du)值(zhi)，并通過液晶顯示屏(ping)顯示。

2、測定步驟

（1）將取(qu)回(hui)的進水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖(yao)勻(yun)。

（2）取1支比色(se)管加入25mL進(jin)水樣，然(ran)后用蒸餾水加至刻度(du)線（因進(jin)水SS較大(da)(da)，若不(bu)稀釋可能(neng)會超(chao)過(guo)懸浮物測(ce)試儀的最大(da)(da)限(xian)度(du)，使(shi)結果不(bu)準(zhun)。當然(ran)進(jin)水取樣量不(bu)固定，若進(jin)水太臟就取10mL，用蒸餾水加至刻度(du)線）。

（3）開啟懸浮物測試(shi)儀，向類(lei)似于(yu)比(bi)色皿的(de)小(xiao)盒內加入蒸餾水(shui)至2/3處(chu)，擦干外壁(bi)，邊(bian)搖(yao)動邊(bian)按下(xia)選擇鍵(jian)，然(ran)后(hou)快速放入懸浮物測試(shi)儀，之(zhi)后(hou)按下(xia)讀(du)數鍵(jian)，若不為零則(ze)按清零鍵(jian)，將儀器清零（測一次即可）。

（4）測進(jin)水SS：將(jiang)比色管內的進(jin)水樣倒入小盒內潤洗3次(ci)，然后(hou)將(jiang)進(jin)水樣加至2/3處，擦干外壁，邊搖動邊按(an)下(xia)選(xuan)擇鍵(jian)，然后(hou)快(kuai)速(su)放入懸浮物測試儀，之(zhi)后(hou)按(an)下(xia)讀數鍵(jian)，測三(san)次(ci)，求(qiu)取平均值。

（5）測(ce)出(chu)水SS：將出(chu)水樣(yang)搖(yao)勻，潤洗三次小盒(he)…（方(fang)法同上）

3、計(ji)算

進水SS的(de)結(jie)果(guo)為：稀釋(shi)倍數(shu)*測進水樣(yang)讀數(shu) 出(chu)水SS的(de)結(jie)果(guo)直接(jie)為測出(chu)水樣(yang)儀器讀數(shu)

四、總磷(lin)（TP）的測定

1、方法原理

在酸(suan)性條件下，正磷(lin)酸(suan)鹽與鉬酸(suan)銨、酒石酸(suan)銻氧鉀反應，生成磷(lin)鉬雜多酸(suan)，被(bei)還原劑抗壞血(xue)酸(suan)還原，則變成藍色絡(luo)合物，通常集(ji)成磷(lin)鉬藍。

本方法最低檢出濃(nong)度(du)為0.01mg/L（吸光度(du)A=0.01時所對(dui)應的(de)(de)濃(nong)度(du)）；測定上限為0.6mg/L。可適(shi)用于測定地(di)面水(shui)(shui)、生活污水(shui)(shui)及日化(hua)、磷(lin)肥、機(ji)加工(gong)金屬(shu)表(biao)面磷(lin)化(hua)處理、農藥(yao)、鋼鐵(tie)、焦化(hua)等行業(ye)的(de)(de)工(gong)業(ye)廢水(shui)(shui)中的(de)(de)正磷(lin)酸鹽(yan)分析。

2、儀器(qi)

分(fen)光(guang)光(guang)度計

3、試(shi)劑

（1）1+1 硫(liu)酸。

（2）10%（m/V）抗壞血酸溶(rong)(rong)液：溶(rong)(rong)解(jie)10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶(rong)(rong)液儲(chu)存(cun)在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩定幾(ji)周。如顏(yan)色變黃，則棄去重配。

（3）鉬酸(suan)鹽溶(rong)液：溶(rong)解13g鉬酸(suan)銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于(yu)100ml水中(zhong)。溶(rong)解0。35g酒石酸(suan)銻氧(yang)鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于(yu)100ml水中(zhong)。在不斷的攪(jiao)拌下，將鉬酸(suan)銨溶(rong)液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(suan)中(zhong)，加酒石酸(suan)銻鉀溶(rong)液并且混合均勻。試(shi)劑貯存在棕色的玻璃(li)瓶中(zhong)于(yu)冷處保存。至少穩定2個月。

（4）濁度-色度補償液：混(hun)合(he)兩份(fen)體(ti)積的(de)（1+1）硫(liu)酸和一份(fen)體(ti)積的(de)10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。

（5）磷酸鹽貯(zhu)備溶(rong)(rong)液：將磷酸二(er)氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中(zhong)放冷。稱(cheng)取0.217g溶(rong)(rong)于水，移入1000ml容量瓶中(zhong)。加（1+1）硫(liu)酸5ml，用水稀(xi)釋至(zhi)標線。此溶(rong)(rong)液每(mei)毫(hao)升(sheng)50.0ug磷。

（6）磷酸鹽標準溶(rong)液(ye)：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液(ye)于250ml容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，用(yong)水稀釋至(zhi)標線。此(ci)溶(rong)液(ye)每毫升含2.00ug磷。臨(lin)用(yong)時(shi)現配。

4、測定步驟(zou)（僅(jin)以測進、出水樣為例）

（1）將(jiang)取回的進水樣、出水樣搖勻(yun)（生(sheng)化池(chi)上點的水樣要搖勻(yun)放置一段(duan)時(shi)間取上清液）。

（2）取3支具塞(sai)刻(ke)(ke)度管，第(di)(di)一支具塞(sai)刻(ke)(ke)度管加蒸(zheng)餾(liu)水加至上部(bu)刻(ke)(ke)度線(xian)；第(di)(di)二支具塞(sai)刻(ke)(ke)度管加5mL進(jin)水樣，然后用蒸(zheng)餾(liu)水加至上部(bu)刻(ke)(ke)度線(xian)；第(di)(di)三支具塞(sai)刻(ke)(ke)度管

的鹽酸浸泡2h,或用不含(han)磷酸鹽的洗(xi)滌劑刷洗(xi)。

（3）比(bi)色皿(min)用(yong)后應(ying)可(ke)以稀硝酸或鉻酸洗液浸(jin)泡片(pian)刻，以除去吸(xi)附的(de)鉬藍(lan)呈色物。

五(wu)、總氮（TN）的測(ce)定

1、方(fang)法原理

在60℃以上(shang)的水(shui)溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生(sheng)成(cheng)氫離子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

加入氫氧化鈉用以中(zhong)和氫離子，使(shi)過(guo)硫酸(suan)鉀分(fen)(fen)(fen)解完全。在120℃-124℃的(de)堿性介質條件下(xia)，用過(guo)硫酸(suan)鉀作(zuo)氧化劑，不(bu)僅可(ke)將水樣(yang)(yang)中(zhong)的(de)氨氮(dan)和亞硝(xiao)酸(suan)鹽氮(dan)氧化為(wei)硝(xiao)酸(suan)鹽，同(tong)時(shi)將水樣(yang)(yang)中(zhong)大部分(fen)(fen)(fen)有機氮(dan)化合(he)物氧化為(wei)硝(xiao)酸(suan)鹽。而后用紫外(wai)分(fen)(fen)(fen)光光度法分(fen)(fen)(fen)別(bie)于波長220nm與275nm處測定其(qi)吸光度，按下(xia)式計算硝(xiao)酸(suan)鹽氮(dan)的(de)吸光度：A=A220-2A275 從(cong)而計算總(zong)氮(dan)的(de)含量(liang)。其(qi)摩爾吸光系數為(wei)1.47×103

2、干擾及消除

（1）水樣(yang)中含有六(liu)價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥(qian)胺溶(rong)液(ye)1-2ml，以消除其對測定的影(ying)響。

（2）碘(dian)離(li)子(zi)及溴離(li)子(zi)對(dui)測定有干(gan)擾。碘(dian)離(li)子(zi)含量(liang)相(xiang)對(dui)于(yu)總氮(dan)含量(liang)的０.2倍(bei)時無干(gan)擾。溴離(li)子(zi)含量(liang)相(xiang)對(dui)于(yu)總氮(dan)含量(liang)的３.4倍(bei)時無干(gan)擾。

（3）碳酸鹽(yan)及碳酸氫鹽(yan)對測定的影響，在加入(ru)一定量(liang)的鹽(yan)酸后(hou)可消除。

（4）硫酸鹽(yan)及氯化物對測定無影(ying)響。

3、方法的適用范(fan)圍

該方法主要適用于湖泊(bo)，水庫，江河水中總氮的測定(ding)。方法檢測下限(xian)(xian)為(wei)0.05mg/L;測定(ding)上限(xian)(xian)為(wei)４mg/L。

4、儀器

（1）紫外分(fen)光光度(du)計。

（2）壓力蒸(zheng)汽消(xiao)毒器或家用(yong)壓力鍋(guo)。

（3）具塞玻璃磨口(kou)比色管。

5、試劑

（1）無氨水(shui)，每升水(shui)中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出(chu)液于玻(bo)璃容(rong)器(qi)中。

（2）20%（m/V）氫(qing)氧(yang)化鈉(na)：稱取(qu)20g氫(qing)氧(yang)化鈉(na)，溶于無(wu)氨(an)水中，稀釋至100ml。

（3）堿性過(guo)硫(liu)酸鉀溶液：稱取(qu)40g過(guo)硫(liu)酸鉀，15g氫(qing)氧化(hua)鈉，溶于(yu)無氨水中(zhong)，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內，可儲存一周。

（4）1+9鹽(yan)酸(suan)。

（5）硝酸鉀(jia)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)：a、標(biao)準(zhun)貯(zhu)備(bei)液(ye)：稱(cheng)取0.7218g經(jing)105-110℃烘干(gan)4h的(de)硝酸鉀(jia)溶(rong)于無(wu)氨水(shui)中(zhong)，移至(zhi)1000ml容量瓶中(zhong)定(ding)容。此(ci)溶(rong)液(ye)每毫(hao)升含100毫(hao)克(ke)硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保(bao)護(hu)劑，至(zhi)少(shao)可(ke)穩定(ding)6個月(yue)。b、硝酸鉀(jia)標(biao)準(zhun)使(shi)用液(ye)：將(jiang)貯(zhu)備(bei)液(ye)用無(wu)氨水(shui)稀釋(shi)10倍而得。此(ci)溶(rong)液(ye)每毫(hao)升含10毫(hao)克(ke)硝酸鹽氮。

6、測定(ding)步(bu)驟

（1）將(jiang)取回的(de)進(jin)水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖(yao)勻。

（2）取3個25mL的(de)(de)比(bi)(bi)色(se)管(guan)（注(zhu)意(yi)不是大的(de)(de)比(bi)(bi)色(se)管(guan)）。第一支(zhi)比(bi)(bi)色(se)管(guan)加蒸餾(liu)水加至(zhi)(zhi)下(xia)部(bu)(bu)刻(ke)度(du)線(xian)；第二支(zhi)比(bi)(bi)色(se)管(guan)加1mL進水樣，然(ran)后用蒸餾(liu)水加至(zhi)(zhi)下(xia)部(bu)(bu)刻(ke)度(du)線(xian)；第三支(zhi)比(bi)(bi)色(se)管(guan)加2mL出(chu)水樣，然(ran)后用蒸餾(liu)水加至(zhi)(zhi)下(xia)部(bu)(bu)刻(ke)度(du)線(xian)。

（3）分別向3個(ge)比色(se)管(guan)加5mL堿式過(guo)硫(liu)酸鉀

（4）將3個比色管放入到(dao)塑料燒杯內，然后放到(dao)高壓(ya)鍋內加熱。進行(xing)消解。

（5）加(jia)熱完畢(bi)，拆開(kai)紗布，自(zi)然冷卻(que)。

（6）冷(leng)卻后，再向3個比(bi)色管分別加1mL1+9的鹽酸(suan)。

（7）向3個比色(se)管分別加蒸餾(liu)水(shui)至(zhi)上(shang)部刻度線，搖勻(yun)。

（8）使(shi)用兩種波長，用分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計測(ce)。首(shou)先(xian)用波長275nm，10mm的(de)(de)石(shi)英(ying)比(bi)色皿(min)（稍舊(jiu)的(de)(de)），測(ce)空(kong)白(bai)、進(jin)水、出水樣(yang)并(bing)記數；再用波長220nm，10mm的(de)(de)石(shi)英(ying)比(bi)色皿(min)（稍舊(jiu)的(de)(de)），測(ce)空(kong)白(bai)、進(jin)水、出水樣(yang)并(bing)記數。

（9）計算(suan)結果。

六、氨氮（NH3-N）的測定

1、方法原(yuan)理

典化(hua)汞和典化(hua)鉀的(de)堿性溶液(ye)與氨(an)反應生成(cheng)淡紅棕色膠態化(hua)合物，此顏色在教(jiao)寬的(de)波(bo)長(chang)范圍不內具強烈吸(xi)收(shou)。通(tong)常測量用波(bo)長(chang)在410—425nm范圍。

2、水樣的(de)保存

水(shui)樣采集在(zai)聚乙烯(xi)瓶或玻璃(li)瓶內(nei)，并應(ying)盡(jin)快分(fen)析(xi)，必要時加硫(liu)酸(suan)(suan)水(shui)樣酸(suan)(suan)化(hua)至PH＜2，于2—5℃下存放。酸(suan)(suan)化(hua)樣品應(ying)注意防止(zhi)吸收空(kong)氣中(zhong)的(de)氨而遭致污染(ran)。

3、干擾(rao)及消除(chu)

脂肪胺(an)(an)、芳香胺(an)(an)、醛類、丙酮、醇類和有(you)機(ji)氮(dan)胺(an)(an)類等有(you)機(ji)化合(he)物，以(yi)及鐵，錳(meng)，鎂和硫等無機(ji)離子(zi)，因(yin)產生異色(se)(se)或渾濁而引起(qi)干擾(rao)，水(shui)中顏(yan)色(se)(se)和渾濁亦(yi)影響(xiang)比(bi)色(se)(se)。為此須經絮(xu)凝沉(chen)淀(dian)過濾或蒸餾預處理，易(yi)揮發的還原性干擾(rao)物質，還可以(yi)酸性條件下加熱以(yi)除去對金(jin)屬離子(zi)的干擾(rao)，還可以(yi)加入適(shi)量(liang)的掩蔽劑加以(yi)消除。

4、方(fang)法的適用范(fan)圍(wei)

本(ben)法最(zui)(zui)低(di)檢(jian)(jian)出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(ce)定(ding)上限(xian)為2mg/l.采用目視比色法，最(zui)(zui)低(di)檢(jian)(jian)出濃度為0.02mg/l。水(shui)樣作(zuo)適(shi)當、預處理后，本(ben)法可適(shi)用于地面水(shui)，地下水(shui)、工業(ye)廢(fei)水(shui)和生活污水(shui)。

5、儀器

（1）分光光度(du)計。

（2）PH計(ji)

6、試劑

配制(zhi)試劑(ji)用(yong)水均應為無氨水。

（1）納氏試劑

可選(xuan)擇下列一種方法制備

1、稱取20g碘(dian)化鉀(jia)溶(rong)(rong)于約25ml水中(zhong)，邊(bian)攪拌邊(bian)分次少量加(jia)入(ru)二氯(lv)化汞(gong)(gong)（HgCl2）結(jie)晶粉(fen)末（約10g），至(zhi)出(chu)現朱(zhu)紅色(se)沉(chen)淀不易(yi)溶(rong)(rong)解(jie)時(shi)，該為(wei)滴加(jia)飽和的二氧化汞(gong)(gong)溶(rong)(rong)液，并充分攪拌，出(chu)現朱(zhu)紅色(se)沉(chen)淀不在溶(rong)(rong)解(jie)時(shi)，停止加(jia)氯(lv)化汞(gong)(gong)溶(rong)(rong)液。

另稱取(qu)60g氫(qing)(qing)氧化(hua)鉀溶(rong)于水中，并稀(xi)釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶(rong)液(ye)(ye)在邊攪拌(ban)下，徐徐注入氫(qing)(qing)氧化(hua)鉀溶(rong)液(ye)(ye)中，用(yong)水稀(xi)釋至400ml，混勻。靜至過夜(ye)，將上清(qing)液(ye)(ye)移(yi)入聚乙烯瓶中，密塞保(bao)存。

2、稱取16 g氫(qing)氧化鈉，溶于(yu)50ml水中，充(chong)分冷(leng)卻至(zhi)室溫(wen)。

另稱取(qu)7g碘化(hua)鉀和10g碘化(hua)汞（HgI2）溶(rong)(rong)于水，然后將此溶(rong)(rong)液在攪拌下徐(xu)(xu)徐(xu)(xu)注入氫氧化(hua)鈉溶(rong)(rong)液中(zhong)，用(yong)水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中(zhong)，密塞保(bao)存。

（2）酸鉀鈉溶液(ye)

稱取50g酒(jiu)石(shi)酸鉀(jia)鈉（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ml水中，加(jia)熱蒸沸以除(chu)去氨(an)，冷(leng)卻，定溶至100ml。

（3）銨標準貯(zhu)備(bei)溶液

稱取3.819ｇ經100攝氏(shi)度(du)干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶(rong)于水中(zhong)，移入1000ml容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，稀釋至(zhi)標線。此溶(rong)液每毫升含1.00mg氨氮(dan)。

（4）銨標(biao)準使用(yong)溶液

移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中(zhong)，用水(shui)稀(xi)釋(shi)至(zhi)標線。此(ci)溶液每毫升含0.010ｍｇ氨(an)氮。

7、計算

從校準曲線上查(cha)得氨氮含量(liang)（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000

式中(zhong)，ｍ——由(you)校準(zhun)查得氨氮量(liang)（mg），Ｖ——水樣體積(ji)（ml）。

8、注意事(shi)項

（1）鈉氏試(shi)劑碘化汞與碘化鉀(jia)的比(bi)例，對顯色(se)反映的靈(ling)敏度有較(jiao)大(da)影響。靜止后生成的沉淀應(ying)除(chu)去。

（2）濾紙中長(chang)含痕量銨鹽，使用時注(zhu)意用無氨水(shui)洗滌(di)。所有(you)玻璃器皿應避免(mian)實驗室空氣中氨的沾污(wu)。

9、測定步(bu)驟(zou)

（1）將取回的進(jin)水樣(yang)、出水樣(yang)搖(yao)勻。

（2）將進水(shui)樣、出水(shui)樣分別倒入到100mL的燒杯內。

（3）向兩個燒杯內分(fen)別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴(di)氫氧化鈉，用2個玻璃棒分(fen)別攪拌。

（4）靜置3分鐘(zhong)后開(kai)始過濾。

（5）將靜置后的(de)(de)水(shui)樣(yang)倒入到濾(lv)斗(dou)(dou)(dou)內，過(guo)濾(lv)部分后將底下燒杯內的(de)(de)濾(lv)液(ye)倒掉，然(ran)后再(zai)用此燒杯接漏斗(dou)(dou)(dou)內剩余的(de)(de)水(shui)樣(yang)，直到過(guo)濾(lv)完畢(bi)再(zai)次(ci)將底下燒杯內的(de)(de)濾(lv)液(ye)倒掉。（換言之用一漏斗(dou)(dou)(dou)的(de)(de)濾(lv)液(ye)洗兩次(ci)燒杯）

（6）分別過(guo)濾完燒杯內的剩余水樣(yang)。

（7） 取3個比(bi)色管(guan)。第(di)一支(zhi)(zhi)比(bi)色管(guan)加(jia)蒸餾水(shui)加(jia)至刻度(du)線；第(di)二支(zhi)(zhi)比(bi)色管(guan)加(jia)3--5mL進水(shui)樣(yang)濾液，然后用蒸餾水(shui)加(jia)至刻度(du)線；第(di)三支(zhi)(zhi)比(bi)色管(guan)加(jia)2mL出(chu)水(shui)樣(yang)濾液，然后用蒸餾水(shui)加(jia)至刻度(du)線。（所取進、出(chu)水(shui)樣(yang)濾液的量不(bu)固(gu)定(ding)）

（8）分(fen)別向3個比色管分(fen)別加1mL酒(jiu)石酸鉀鈉和(he)1.5mL納氏試(shi)劑。

（9）分(fen)(fen)別搖(yao)勻(yun)，計時(shi)10分(fen)(fen)鐘。用分(fen)(fen)光光度計測(ce)，用波長420nm，20mm的比色(se)皿。記數。

（10）計算結果。

七、硝酸鹽氮（NO3-N）的測定(ding)

1、方(fang)法原理

水樣在堿性介質中(zhong)，硝酸(suan)鹽(yan)可被(bei)(bei)還原劑(ji)（戴(dai)氏(shi)合金(jin)）在加熱情況下定量(liang)被(bei)(bei)還原為(wei)氨(an)，經蒸餾后被(bei)(bei)吸(xi)收于硼酸(suan)溶(rong)液中(zhong)，用(yong)納氏(shi)試(shi)劑(ji)光(guang)度法(fa)或(huo)酸(suan)滴(di)定法(fa)測(ce)定。

2、干擾及(ji)消除

亞硝(xiao)酸鹽在此條件下，亦(yi)(yi)被還原為氨，需預先除去。水樣中的氨及氨鹽亦(yi)(yi)可在加(jia)入戴氏合金以前(qian)，預蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴重污染的(de)水樣中硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)氮(dan)(dan)的(de)測定，同(tong)時，亦(yi)可作為水樣中亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)氮(dan)(dan)的(de)測定（由水樣在堿性預蒸(zheng)餾去除氨和(he)銨鹽(yan)后(hou)，測定亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)總(zong)量，減去單獨測定的(de)硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)量后(hou)，即為亞硝(xiao)(xiao)酸(suan)鹽(yan)量）。

3、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

（1）氨基(ji)(ji)磺酸(suan)溶液(ye)：稱取(qu)1g氨基(ji)(ji)磺酸(suan)（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至(zhi)100ml。

（2）1+1鹽酸(suan)

（3）氫(qing)氧(yang)化(hua)納溶液：稱取300g氫(qing)氧(yang)化(hua)納溶解于水，稀釋(shi)至1000ml。

（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。

（5）硼酸溶液：稱(cheng)取20g硼酸（H3BO3）溶于水(shui)，稀釋(shi)至1000ml.。

5、測定步驟(zou)

（1）將取(qu)回的3號點(dian)和回流點(dian)的樣(yang)搖勻后(hou)放(fang)置澄清一(yi)段時間。

（2）取3個比色(se)管。第一支比色(se)管加(jia)蒸餾(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)度(du)線；第二支比色(se)管加(jia)3mL3號點樣上清液，然后用蒸餾(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)度(du)線；第三支比色(se)管加(jia)5mL回流點么上清液，然后用蒸餾(liu)水(shui)加(jia)至(zhi)刻(ke)度(du)線。

（3）取(qu)3個蒸(zheng)發(fa)皿，降3個比色管中(zhong)(zhong)的液體對應(ying)倒入蒸(zheng)發(fa)皿中(zhong)(zhong)。

（4）向3個蒸發皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化(hua)鈉調(diao)節PH至(zhi)8。（使用精密PH試紙，范圍為(wei)5.5—9.0之間的。每個約需氫氧化(hua)鈉20滴左右）

（5）開啟水浴鍋，將蒸發皿放到水浴鍋上，溫度設定(ding)為90℃，直(zhi)至蒸干為止。（約需(xu)2小時(shi)）

（6）蒸干后，取下蒸發皿冷卻。

（7）冷卻后分(fen)別向3個蒸發(fa)(fa)皿中加1mL酚二(er)磺(huang)酸，用玻璃(li)棒研磨，使(shi)試劑(ji)與蒸發(fa)(fa)皿中的(de)(de)殘(can)渣充分(fen)接觸，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分(fen)鐘后，分(fen)別加入約10mL的(de)(de)蒸餾水。

（8）分(fen)別(bie)向(xiang)蒸(zheng)發皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨(an)水，然后(hou)將其移到(dao)對應的比(bi)色管中。分(fen)別(bie)加蒸(zheng)餾水至刻度線。

（9）分(fen)(fen)別搖(yao)勻，用分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)計測，用波長410nm，10mm的比色皿(min)（普通玻璃的、稍新的）。并記數。

（10）計算結(jie)果。

八、溶解氧（DO）的測定

溶(rong)(rong)解(jie)在水(shui)中(zhong)(zhong)的分(fen)子(zi)態(tai)氧(yang)稱為(wei)溶(rong)(rong)解(jie)氧(yang)。天然水(shui)中(zhong)(zhong)的溶(rong)(rong)解(jie)氧(yang)含量取(qu)決(jue)于水(shui)中(zhong)(zhong)與大氣中(zhong)(zhong)氧(yang)的平衡(heng)。

一般(ban)采用采用碘量法(fa)測(ce)溶解(jie)氧

1、方法原理(li)

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解(jie)(jie)氧(yang)(yang)將低價(jia)(jia)錳氧(yang)(yang)化成(cheng)高價(jia)(jia)錳，生(sheng)成(cheng)四價(jia)(jia)錳的氫氧(yang)(yang)化物(wu)棕(zong)色沉(chen)淀(dian)，加酸后，氫氧(yang)(yang)化物(wu)沉(chen)淀(dian)溶解(jie)(jie)并與碘離子反應釋放出游離碘。以淀(dian)粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴(di)定釋放出的碘，可計算溶解(jie)(jie)氧(yang)(yang)的含(han)量。

2、測(ce)定步(bu)驟

（1）用廣口瓶(ping)取回的(de)9號點(dian)的(de)樣，靜置(zhi)十幾(ji)分鐘。（注(zhu)意用的(de)是廣口瓶(ping)，并注(zhu)意取樣方(fang)法(fa)）

（2）用(yong)(yong)玻璃(li)彎管插入(ru)廣口瓶(ping)樣內，用(yong)(yong)虹吸(xi)法向(xiang)溶(rong)解(jie)氧瓶(ping)中吸(xi)入(ru)上(shang)清液，先少吸(xi)一些，潤洗溶(rong)解(jie)氧瓶(ping)3次，最后再吸(xi)入(ru)上(shang)清液注滿溶(rong)解(jie)氧瓶(ping)。

（3）向滿的溶(rong)解氧(yang)瓶中加入1mL硫(liu)酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注(zhu)意加的時候的注(zhu)意事(shi)項，從(cong)中部(bu)加入）

（4）蓋上(shang)溶(rong)解氧(yang)瓶的瓶蓋，上(shang)下搖勻(yun)，隔幾分鐘再(zai)搖，搖勻(yun)三(san)次。

（5）再(zai)向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜(jing)置五分鐘。

（6）向(xiang)堿式滴定(ding)(ding)管（帶橡膠(jiao)管、玻璃珠(zhu)的(de)。注意(yi)酸式、堿式滴定(ding)(ding)管的(de)區別）倒入硫(liu)代硫(liu)酸鈉至刻度(du)線，準備滴定(ding)(ding)。

（7）靜置5分(fen)鐘后，取(qu)出(chu)放在暗處的(de)溶(rong)解(jie)氧瓶，將溶(rong)解(jie)氧瓶中的(de)液體(ti)倒(dao)入到(dao)100mL的(de)塑料(liao)量筒內，潤洗3次。最(zui)后倒(dao)至量筒的(de)100mL刻度線。

（8）將量筒內的液體倒入到(dao)錐形瓶中。

（9）用硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸鈉向錐形瓶(ping)中滴(di)定至無色，然后加入一滴(di)管淀(dian)粉指示劑，再(zai)用硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸鈉滴(di)定，直(zhi)至褪色，記錄讀(du)數。

（10）計(ji)算結果。

溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100

式中：M為硫(liu)代(dai)硫(liu)酸(suan)鈉溶(rong)液(ye)濃度(du)（mol/L）

V為滴定時消(xiao)耗硫代硫酸鈉(na)溶液(ye)的(de)體(ti)積（mL）

九、總堿度

1、測定步驟

（1）將(jiang)取(qu)回的進水樣(yang)、出水樣(yang)搖(yao)勻。

（2）將進水樣(yang)過(guo)濾（若進水較干凈，則不需過(guo)濾），用100mL的量(liang)筒(tong)取濾液100mL到500mL的三角(jiao)燒瓶(ping)中(zhong)。用100mL的量(liang)筒(tong)取搖勻后(hou)的出水樣(yang)100mL到另(ling)一個500mL的三角(jiao)燒瓶(ping)中(zhong)。

（3）分別向兩個三角燒瓶中加(jia)3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑(ji)，呈淺綠色。

（4）向堿式(shi)滴定管(guan)（帶橡膠(jiao)管(guan)、玻璃珠(zhu)的(de)，50mL的(de)。而溶解(jie)氧(yang)測定中用到的(de)堿式(shi)滴定管(guan)是25mL的(de)，注意區分(fen)）倒(dao)入0.01mol/L的(de)氫(qing)離子標液至(zhi)刻度線。

（5）分(fen)別(bie)向兩(liang)個(ge)三角燒(shao)瓶中用氫(qing)離子(zi)標液滴定(ding)(ding)呈現淡紫(zi)色，記錄所用的體積(ji)讀(du)數。（切記滴定(ding)(ding)完一(yi)個(ge)之后讀(du)數，并加滿滴定(ding)(ding)另一(yi)個(ge)。進水樣(yang)約需四(si)十(shi)多毫升，出水樣(yang)約需一(yi)十(shi)多毫升）

（6）計算結(jie)果。用氫離子標(biao)液(ye)的用量*5即為體積。

十、污泥沉降比（SV30）的測定(ding)

1、測定步驟

（1）取一(yi)個100mL的(de)量筒。

（2）將(jiang)取(qu)回的(de)氧化溝9號點的(de)樣搖(yao)勻，倒入(ru)量(liang)筒至上部刻度(du)線處。

（3）開始(shi)計時30分(fen)鐘(zhong)后，讀出(chu)分(fen)界面的(de)刻度讀數并記錄(lu)。

11、污泥體積指數（SVI）的測(ce)定

SVI的(de)測定是用污泥沉降(jiang)比（SV30）除以污泥濃度（MLSS）即(ji)為結果。但要注意換算單位。SVI的(de)單位為mL/g。

十一、污泥濃(nong)度（MLSS）的測定(ding)

1、測定(ding)步驟

（1）將取回的(de)9號點的(de)樣(yang)和(he)回流點的(de)樣(yang)搖勻(yun)。

（2）將(jiang)9號點的樣和(he)回流點的樣各取(qu)100mL到量(liang)筒(tong)中。（9號點的樣用測污泥沉降比(bi)所取(qu)得即可(ke)）

（3）用旋片式真空泵分別(bie)過(guo)濾(lv)量筒(tong)內9號(hao)點(dian)(dian)的(de)(de)樣(yang)和回流點(dian)(dian)的(de)(de)樣(yang)。（注意濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)選用，所用的(de)(de)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)是提前稱好的(de)(de)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)。若當天9號(hao)點(dian)(dian)的(de)(de)樣(yang)要(yao)測MLVSS，過(guo)濾(lv)9號(hao)點(dian)(dian)樣(yang)就要(yao)選用定(ding)(ding)量濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)，反正選用定(ding)(ding)性濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)。另(ling)外注意定(ding)(ding)量濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)與定(ding)(ding)性濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)的(de)(de)區(qu)別(bie)）

（4）取出(chu)過濾的濾紙泥樣放到(dao)電(dian)熱(re)鼓(gu)風干(gan)燥箱(xiang)，干(gan)燥箱(xiang)溫度(du)升至105℃開(kai)始計時干(gan)燥2小(xiao)時。

（5）取出干燥(zao)后的濾(lv)紙泥樣放到(dao)玻璃干燥(zao)器(qi)內冷卻半小時(shi)。

（6）冷(leng)卻(que)后用精(jing)密(mi)電子天平稱量并記數(shu)。

（7）計算結果。污(wu)泥(ni)濃度（mg/L）=（天平讀數-濾(lv)紙重量）*10000

十(shi)二、揮(hui)發(fa)性有機物質（MLVSS）的測定(ding)

1、測定步驟

（1）將(jiang)9號點的濾紙泥樣用精密電子天平(ping)稱量后，將(jiang)濾紙泥樣放入到(dao)小的瓷(ci)坩(gan)堝(guo)內。

（2）開啟箱式電阻爐，溫度調至620℃，將小(xiao)瓷坩(gan)堝放入到箱式電阻爐內(nei)約2小(xiao)時。

（3）兩(liang)小(xiao)時(shi)(shi)后，關閉箱(xiang)式電(dian)(dian)阻爐(lu)，冷卻(que)3小(xiao)時(shi)(shi)后將箱(xiang)式電(dian)(dian)阻爐(lu)的(de)門(men)開一點小(xiao)縫，再(zai)次冷卻(que)半小(xiao)時(shi)(shi)左(zuo)右，確保瓷坩堝溫(wen)度(du)不超過100℃。

（4）取出瓷坩(gan)堝放到玻璃(li)干燥器內(nei)再次(ci)冷卻半小時(shi)左右(you)，放到精密電子天平上(shang)進行稱(cheng)量，并(bing)記錄(lu)讀數(shu)。

（5）計算結(jie)果(guo)。

揮發性有(you)機物質（mg/L）=（濾(lv)紙泥樣重+小坩堝重-天平讀數）*10000。

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